[发明专利]具有高再现性的制备均一的金属氧化物纳米粒子的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种具有高再现性的制备均一的金属氧化物纳米粒子的方法。更具体地，本发明涉及一种制备金属氧化物纳米粒子的方法，其具有改善的纳米粒子的均一性和过程的再现性。

本申请要求享有于2013年12月06日向韩国知识产权局提交的韩国专利申请第10-2013-0151760号的优先权，其内容以其整体引用的方式并入本文中。

背景技术

纳米粒子能够应用于广大范围的用途中，如纳米电子熔接技术(nano-electronic fusion technology)、生物成像技术和医学领域，因而其在学术上和工业上引发了浓厚的兴趣。特别是，因为超顺磁性的氧化铁纳米粒子被用于多种领域，如磁共振成像(MRI)造影剂、细胞水平上的治疗、热疗(hyperthermia)、药物输送、细胞分离以及核酸分离，它们占到了各种类型的纳米粒子的很大一部分。

为了加强氧化铁纳米粒子的利用并增强纳米粒子的内在特性，大批量合成具有所需尺寸的均一的纳米粒子是很重要的。并且，为了经济地制造这些高质量的纳米粒子，通过利用简单的生产方法来减少工艺变量和生产成本是很重要的。

然而，就目前工业化的方法来说，纳米粒子主要是在水体系中或以气体状态合成。由此获得的纳米粒子通常难以具有均一的颗粒形状且其结晶度可能会降低。并且，均一尺寸的纳米粒子的生产并不容易，且其尺寸的调节是困难的。

近来，许多研究者开发了在有机溶剂体系中制备具有相比于在常规的水体系中合成的纳米粒子相对更高质量(即均一的尺寸和结晶度)的金属氧化物纳米粒子的新方法。

Taeghwan Hyeon教授的研究团队在2004年公布了他们关于利用金属氯化物作为起始材料由有机相合成金属氧化物纳米粒子的研究结果(Nature Materials 3,891 895(2004))。此研究团队提出的制备纳米粒子的方法由如下步骤组成：使金属氯化物与油酸钠反应得到金属-油酸前体的第一反应步骤和热分解所述前体以形成纳米粒子的第二反应步骤。

美国莱斯大学(Rice University)的V.Colvin团队在2004年公布了他们关于利用氢氧化氧铁(III)作为起始材料合成氧化铁纳米粒子的研究结果(Chem.Commun,2306-2307(2004))，并且发现这些纳米粒子是通过在高沸点溶剂中混合氢氧化氧铁(III)(FeOOH)和油酸，然后在高温下加热此混合物而形成的。

然而，以上提及的制备均一的纳米粒子的方法存在的问题是工艺条件复杂且再现性降低。在上述方法中，相比于Colvin团队提出的制造方法，Taeghwan Hyeon教授的研究团队提出的纳米粒子的制备方法还进一步包括制备前体的额外的反应步骤，另外在所述第一反应步骤中回收所述前体的分离过程也是必需的。因此，增加了由于增加的步骤而增加了生产成本。

就Colvin团队提出的纳米粒子的制造方法而言，存在的问题是批次之间的再现性以及批次内的粒径分布的分散性增加，并且纳米粒子并不能很好地形成。Colvin团队提出的方法的问题是由于作为形成纳米粒子的前体的氢氧化氧铁(III)的分解而生成的水。氢氧化氧铁(III)分解会形成水。水在高温有机溶剂中汽化，然后在反应器顶部液化并再次流回所述反应器中。当液化的水再次流回反应器中时会发生快速汽化，这导致了反应溶液的局部温度改变和所述反应器中的瞬时压力升高。所述反应溶液的温度是维持粒子的尺寸和均一性的重要因素。并且反应器内部的压力的快速升高成为了安全隐患。就小规模反应而言，可忽视上述两点。然而，就大规模反应而言，产生的水量的增加偏离了能够再被忽视的水平。

发明内容

[技术问题]

为了解决现有技术的上述问题，本发明的目的在于提供一种制备纳米粒子的方法，其具有改善的纳米粒子的均一性和过程的再现性，并且其以比常规过程更简单的工艺进行。

[技术方案]

为实现上述目的，本发明提供了一种制备金属氧化物纳米粒子的方法，其包括以下步骤：向反应器中注入金属前体化合物、羧酸和具有高于200℃的沸点的溶剂以形成混合溶液；以及

通过将所述反应器的内部温度升高至200℃至400℃而使所述混合溶液反应，以形成金属氧化物纳米粒子，其中，使所述混合溶液反应的步骤中生成的水被除去。

[有益效果]