[发明专利]钛系催化剂制备方法及应用有该催化剂的聚酯切片制备方法

权利要求书

1.一种钛系催化剂制备方法，其特征在于包括如下步骤：

在干燥的氮气保护下，将四氯化钛、氯化锂缓慢加入搅拌的无水乙二醇中，至完全溶解，保持搅拌10～25min，通入干燥的氨气中和反应生成的氯化氢，溶液逐渐产生大量的白色沉淀氯化铵，至pH值为7～8，停止通人氨气，静置15～40min，过滤去除反应生成的氯化铵，得到的溶液即Li-Ti的乙二醇溶液，并且，所述的Li-Ti的乙二醇溶液中钛的重量百分比为0.1％～8％，锂的重量百分比为0.001～1％。

2.根据权利要求1所述的钛系催化剂制备方法，其特征在于所述的Li-Ti的乙二醇溶液中钛的重量百分比为0.3％。

3.根据权利要求2所述的钛系催化剂制备方法，其特征在于所述的Li-Ti的乙二醇溶液中钛与锂的摩尔比为8:1。

4.一种利用上述权利要求1～3中任一一种钛系催化剂的聚酯切片制备方法，包括如下步骤：

①将精对苯二甲酸与乙二醇先调制成浆体，并加入Li-Ti催化剂的乙二醇溶液、磷系稳定剂、红色颜料、蓝色颜料；

所述乙二醇苯二甲酸的摩尔比为1.05～1.25:1；

所述Li-Ti的乙二醇溶液添加量满足如下条件：钛的添加量为苯二甲酸重量的2ppm～4ppm；

所述磷系稳定剂添加量满足如下条件：磷的添加量为苯二甲酸重量的1ppm～4ppm；

所述红色颜料添加量为苯二甲酸重量的0.1ppm～0.5ppm；

所述蓝色颜料添加量为苯二甲酸重量的0.5ppm～1.5ppm；

②再将浆体输送至酯化反应釜进行第一阶段酯化反应；酯化反应温度介于230～265℃，酯化相对压力介于0～0.4MPa，酯化反应时间介于2～5小时，酯化反应转化率大于92％；

③接着进行第二阶段缩聚反应，将上述酯化反应制成的单体，输送至预缩聚釜，进行预缩聚反应；预缩聚的料温介于250～270℃；预缩聚反应的绝对压力介于1～30KPa；预缩聚反应的时间介于0.5～1.5小时。

④上述预缩聚反应后的低聚合物，至终缩聚釜进一步进行缩聚反应，提高固有粘度至至少0.50dl/g；终缩聚反应的料温介于270～285℃；终缩聚反应真空绝对压力低于200Pa，终缩预合反应的时间介于0.5～2小时。

⑤上述终缩聚反应完成后的聚合体，以熔体泵连续输送至一组喷条板，挤出的胶条以冷水急冷经切粒机切成非结晶性聚酯切片。

5.根据权利要求4所述的利用钛系催化剂的聚酯切片制备方法，其特征在于步骤②酯化反应过程中形成的乙二醇及水，经由汽化管进入蒸馏塔进行分离；蒸馏塔收集的乙二醇再回流至酯化反应釜。

6.根据权利要求4所述的利用钛系催化剂的聚酯切片制备方法，其特征在于所述的磷系稳定剂为磷酸、磷酸酯或亚磷酸酯中的至少一种。