[发明专利]一种采用原料甲酸钠生产甲酸钙的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种采用原料甲酸钠生产甲酸钙的方法。

背景技术

甲酸钙又叫蚁酸钙，它适用于各类动物的饲料添加剂，具有酸化、防霉、抗菌等功效，工业上其也作为混凝士及砂浆的添加剂、皮革鞣剂或作为防腐剂使用。

在现有技术中，多采用甲酸中和法生产甲酸钙。生产过程中，用甲酸与碳酸钙或氢氧化钙反应，经热熔、过滤、浓缩、结晶、分离制得甲酸钙。然而，现有的甲酸中和法需要将反应生成的甲酸钙溶入水中后再过滤除杂，能耗较高，生产成本较高，利润较低。

另外，目前也有采用季戊四醇与三羟甲基丙烷生产副产物甲酸钙的方法。其不足之处在于，副产的甲酸钙品质不高，而且容易造成生产设备堵塞，以致生产不稳定。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的不足，提供一种能耗小、成本低、利润好、生产过程稳定、生产的甲酸钙品质高的采用原料甲酸钠生产甲酸钙的方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：一种采用原料甲酸钠生产甲酸钙的方法，包括以下步骤：使质量百分比浓度40％-70％的硝酸与含80％-95％碳酸钙的石粉或含80％-95％氢氧化钙的熟石灰在反应罐的母液中反应半小时，其反应式为：

CaCO₃+2HNO₃-Ca(NO₃)₂+CO₂↑+H₂O

或Ca(OH)₂+2HNO₃-Ca(NO₃)₂+2H₂O；

之后过滤得滤液，向滤液中加入含50％-95％甲酸钠的粉末原料，在催化剂硝酸的作用下反应1小时，反应温度为50-90℃，生成甲酸钙及硝酸钠，反应式为：

后经浓缩、结晶、离心分离、洗涤、干燥得饲料级甲酸钙。

将离心分离后得到的滤液升温至85-115℃后，加入水，后冷却结晶、分离、洗涤、干燥得副产物硝酸钠。

母液返回反应罐，循环利用。

本发明的有益效果是：1)采用本发明的方法生产甲酸钙，产物中水不溶物含量≤0.1％，水不溶物的含量较低，生产出的甲酸钙纯度≥99％，纯度较高，能达到饲料级标准。2)本发明的方法生产成本低，产量高，经济效益好，产品利润是现有中和法的两倍以上。3)本发明的方法还能得到副产品硝酸钠，进一步提高了经济效益。4)本发明的方法使原料甲酸钠中残留的有机物得到有效处理。5)使用过的母液全部返回反应罐，继续循环利用，不仅提高了产量，而且对环境无污染，更加环保。

具体实施方式

实施例1

①向反应杯中加入母液150ml，加入115g含90％碳酸钙的石粉，开启搅拌分散10分钟，后滴加质量百分比浓度40％的硝酸315g，反应半小时后，过滤得滤液475ml；向滤液中加入含80％甲酸钠的粉末原料170g，搅拌升温至65℃后，加入催化剂硝酸反应1小时，生成甲酸钙及硝酸钠，之后进行浓缩、结晶、离心分离、洗涤、干燥得到饲料级甲酸钙产品。

②将离心分离得到的滤液加热至85℃，加入25ml水(置换液)，后冷却至30℃进行结晶，之后离心分离、洗涤、干燥得到副产品硝酸钠。

③将母液返回反应杯，循环利用。

实施例2

①向反应杯中加入母液150ml，加入86g含90％氢氧化钙的熟石灰开启搅拌分散10分钟，然后滴加质量百分比浓度40％的硝酸315g，反应半小时后，过滤得滤液450ml；向滤液中加入含80％甲酸钠的粉末原料170g，搅拌升温至65℃，加入催化剂硝酸反应1小时，生成甲酸钙及硝酸钠，后进行浓缩、结晶、离心分离、洗涤、干燥得到饲料级甲酸钙产品。

②将离心分离得到的滤液加热至85℃，加入20ml水(置换液)，后冷却至30℃结晶，之后离心分离、洗涤、干燥得到副产品硝酸钠。

③将母液返回反应杯，循环利用。

实施例3

①向反应杯中加入母液150ml，加入110g含95％碳酸钙的石粉，开启搅拌分散10分钟，然后滴加质量百分比浓度62％的硝酸203g，反应半小时后，过滤得滤液385ml；向滤液中加入含90％甲酸钠的粉末原料151g，搅拌升温至85℃，加入催化剂硝酸反应1小时，生成甲酸钙及硝酸钠，后进行浓缩、结晶、离心分离、洗涤、干燥得到饲料级甲酸钙产品。