[发明专利]一种单分散二氧化钛微球的制备方法

权利要求书

1.一种单分散二氧化钛微球的制备方法，其特征在于具体步骤如下：

A、在装有回流冷凝器的反应器中，加入去离子水，将其置于温度为3℃±2℃冰水浴中；开启搅拌并逐滴加入四氯化钛，使其反应水解后0.5h～1h，逐滴加入钛酸丁酯；继续加热至50℃～60℃，经过0.5h～3h后结束反应，得到固含量为5％～30％的钛溶胶，溶胶透明带有蓝光；所述四氯化钛、钛酸丁酯均为分析纯，且四氯化钛：钛酸丁酯：去离子水的摩尔比为1:2～7:77～577；在这个比例下，钛溶胶pH始终保持在0.5～2.0之间；

B、将上述A中溶胶在常温下加入尿素，调节温度在5～15℃之间，搅拌下加入甲醛溶液，其中尿素与甲醛溶液摩尔比为1:1～1.8；搅拌5～10分钟，静置5～8小时，反复洗涤得到脲醛树脂/二氧化钛复合微球，上述所加入甲醛溶液浓度为37％；

C、把步骤B的脲醛树脂/二氧化钛微球复合微球转移到连接有分水装置的反应器，按照复合微球与去离子水比例为10g～15g/100ml加入去离子水，再加入与步骤C中加入的去离子水等体积的乙酸异戊酯，升温到95℃±2℃，分水器中会出现明显分层，将下层的水溶液分离出来，继续对反应器升温至110℃以上停止分水；把反应器中复合微球过滤出来，放置于真空干燥箱中，于110℃～120℃干燥10～15h，再于180℃～200℃干燥20～25h；干燥后将复合微球取出，降至室温，再将复合微球在马弗炉中分段煅烧，得到多孔钛胶。

2.根据权利要求1所述的单分散二氧化钛微球的制备方法中，其特征在于所述搅拌的速度不小于600rpm，反应温度在50～60℃。

3.根据权利要求1所述的单分散二氧化钛微球的制备方法中，其特征是在马弗炉中煅烧具体步骤为：25℃升至200℃以3～10℃/分钟速率升温，200℃升至300℃以1～4℃/分钟速率升温，并在300℃时保持2h；300℃升至400℃以3～10℃/分钟升温，在400℃升至500℃以1～3℃/分钟速率升温，并在500℃保持2h后，继续以1℃/分钟升至700℃并保持3h。