[发明专利]一种伊班膦酸钠的制备方法

权利要求书

1.一种伊班膦酸钠的制备方法，其特征是包含以下步骤：

（1）焦磷酸盐酸盐制备：

由原料3-（N-甲基-N-正戊基胺）丙酸盐酸盐、亚磷酸和三氯化磷直接加热反应，得到焦磷酸盐酸盐，产物直接用于下一步；

（2）伊班膦酸钠粗品制备

向上述步骤得到的焦磷酸盐酸盐加纯化水升温溶解后，搅拌回流6～10小时后降至室温，用50% 氢氧化钠溶液调节pH4.1～4.8，加入活性炭室温搅拌0.5h，过滤后滴加乙醇，析晶完全后，过滤干燥得伊班膦酸钠粗品；

（3）伊班膦酸钠精制

将伊班膦酸钠粗品用乙醇与水，丙酮与水的混合溶剂各重结晶一次，得到伊班膦酸钠。

2.根据权利要求1 所述的伊班膦酸钠的合成方法，其特征在于：3-(N- 甲基-N- 正戊基

胺) 丙酸盐酸盐，亚磷酸和三氯化磷的摩尔比为：3-(N- 甲基-N- 正戊基胺) 丙酸盐酸盐∶亚磷酸∶三氯化磷＝ 1 ∶2.4∶2.4。

3.根据权利要求1所述的伊班膦酸钠的合成方法，其特征在于：在加回流装

置中，加入3-(N- 甲基-N- 戊胺基) 丙酸盐酸盐和亚磷酸，搅拌升温至75～80℃，固体融化透明，在70～80℃滴加三氯化磷1～2h，滴加时接尾气吸收装置吸收刺激性的酸性气体，三氯化磷滴加完毕后溶液慢慢固化，停止搅拌固液反应6h。

4.根据权利要求1所述的伊班膦酸钠的合成方法，其特征在于：焦磷酸盐酸盐:纯化水=1:4(W/V)。

5.根据权利要求1所述的伊班膦酸钠的合成方法，其特征在于：伊班膦酸钠粗品:纯化水:乙醇=1:4:3(W/V/V)。

6.根据权利要求1所述的伊班膦酸钠的合成方法，其特征在于：伊班膦酸钠粗品:纯化水:丙酮=1:4:3(W/ V/V)。

7.根据权利要求1所述的伊班膦酸钠的合成方法，其特征在于：向伊班膦酸钠粗品加入纯化水，55～60℃搅拌澄清；过滤后，向母液中搅拌滴加乙醇，室温搅拌3～5h，过滤烘干；再加入纯化水加热溶解，回流分出0.3倍体积的溶剂，冷却至室温，加入丙酮搅拌6～10h，过滤烘干。