[发明专利]一种制备氟代醇的方法

权利要求书

1.一种制备通式[2]表示的氟代醇的方法，其特征在于，以通式[1]表示的氟代羧酸为原料，

式[1]和[2]中，n为2-8的整数，制备方法步骤如下：

1)将氟代羧酸和异丙醇按摩尔比1：1.2-5混合后升温回流反应2-6小时，反应结束后，蒸馏出生成的水和异丙醇，剩余反应液冷却至室温；

2)将步骤1)所得剩余反应液倒入蒸馏水中，用碱液调节pH值为6.5-7，静置分层后分出有机层，有机层除水得氟代羧酸异丙酯；

3)将步骤2)所得氟代羧酸异丙酯与溶剂按质量比1:0.5-3加入高压反应釜中，再加入氢化催化剂和助催化剂，密封后通入氮气置换三次，再通氢气置换三次，置换完毕后升温至60-120℃，充氢气至高压反应釜内压力为2.0-6.0MPa，反应20-60小时，反应结束后，冷却至室温，排出氢气，所得反应混合液经精馏分离出溶剂，剩余液体冷却后倒入蒸馏水中，用酸液调节pH值为6.5-7，静置分层后分出有机层，有机层经除水、蒸馏，其馏分即为相应的氟代醇。

2.根据权利要求1所述的制备氟代醇的方法，其特征在于步骤1)所述氟代羧酸和异丙醇摩尔比为1:2-4。

3.根据权利要求1所述的制备氟代醇的方法，其特征在于步骤3)所述氟代羧酸异丙酯与溶剂质量比为1:1-1.5。

4.根据权利要求1所述的制备氟代醇的方法，其特征在于步骤3)所述溶剂为异丙醇、苯、甲苯中的一种或多种按任意比例的混合物。

5.根据权利要求1所述的制备氟代醇的方法，其特征在于步骤3)所述氢化催化剂为RuCl₂(DPPEA)(±DAIPEN)，其中DPPEA为2-(二苯基膦)乙胺，DAIPEN为1,1’-双(4-甲氧基苯基)-3-甲基-1,2-丁二胺；所述助催化剂为甲醇钠、乙醇钠、正丙醇钠、异丙醇钠、叔丁醇钠、叔丁醇钾中的一种。

6.根据权利要求1所述的制备氟代醇的方法，其特征在于步骤3)所述氢化催化剂的用量为氟代羧酸异丙酯摩尔量的0.0025～0.01％；助催化剂与氢化催化剂的摩尔比为(10-1000)：1。