[发明专利]一种高纯氨水的连续生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯氨水的连续生产方法，所得高纯氨水主要用于大规模集成电路制造业。

背景技术

据全球电子化学品消费量最新统计数据表明，亚太地区尤其是中国，已成为全球电子业及其化学品的主导市场。随着国内半导体产业蓬勃发展，高纯电子化学品需求量急剧增长。高纯电子级氨水作为其中的一种，在集成电路、LCD等制造行业中有着重要作用。利用氨水的弱碱性，活化硅晶圆及微粒表面，可以去除其表面颗粒、部分金属不纯物。因此，超高纯氨水广泛应用于在芯片的清洗及蚀刻工艺。

目前，国内生产厂商有采用间歇精馏法、膜过滤吸收法、树脂过滤法等工艺制备高纯氨水。中国专利CN201210183666提出一种膜吸收法制备超净高纯氨水的方法，其特征在于：选用膜法-化学法-树脂法集成过程对氨气中油进行脱除，再对过滤后的气氨进行膜吸收，以制备高纯氨水。

中国专利CN201310452318公开一种氨吸收装置以及制备超净高纯氨水的方法，利用膜过滤法，将氨气脱油后，通入带有冷却管的两腔室氨气分布器，与超纯水混合，得到高纯氨水。

上述专利氨气脱油处理工艺步骤较复杂，且氨气混合吸收采用膜吸收法和氨气分布器法，要求条件严格，吸收时间长(参见中国专利CN201310452318进一步地，当氨吸收器内的氨水温度为10℃，氨吸收器内的氨水压力为0.05MPa，氨吸收器内的氨水吸收时间为0.1h)，都无法满足大规模连续生产要求。另外，由于工艺流程复杂，设备装置较多，容易造成高纯氨水的污染。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种简化的高纯氨水的连续生产方法，该生产方法能够连续、高效、稳定地获得高纯氨水产品，且高纯氨水产品质量稳定，各项指标均符合SEMI-C12标准。

为解决上述技术问题，本发明采取如下技术方案：

一种高纯氨水的连续生产方法，以工业级液氨为原料，所述生产方法包括依次且连续进行的如下步骤：

(1)降压蒸发：将工业级液氨以150～250kg/h的流速通过降压蒸发器降压蒸发，得到氨气；

(2)油水分离：将经步骤(1)处理后的氨气通过油水分离器除去氨气中油分和水分；

(3)过滤：将经步骤(2)处理后的氨气通过气体过滤器过滤得到高纯氨气，所述高纯氨气中大于等于0.5μm颗粒浓度控制在25个/ml以下，单项金属离子含量小于50ppt；

(4)吸收混合：用电阻率大于等于18MΩ·cm的超纯水将经步骤(3)处理后的氨气循环吸收，获得半成品氨水；

(5)循环过滤：将经步骤(4)处理后的半成品氨水通过液体过滤器循环过滤，氨水中大于等于0.5μm颗粒浓度降低至25个/ml以下时，结束循环过滤获得所述高纯氨水，所述高纯氨水中单项金属离子含量小于50ppt，单项阴离子杂质含量小于40ppb。

优选地，步骤(1)中，所述工业级液氨的流速为200kg/h。

根据本发明，所述生产方法采用的设备包括液氨原料罐、所述降压蒸发器、所述油水分离器、所述气体过滤器、所述液体过滤器和成品储罐。

进一步地，所述液氨原料罐内的温度为25℃～30℃，压力为0.9～1.1MPa，所述降压蒸发器内的压力小于所述液压原料罐内的压力，且所述降压蒸发器内的压力≥0.5MPa。

优选地，所述液氨原料罐内压力维持在1.0MPa。

优选地，所述降压蒸发器内压力为0.6～0.9MPa。

优选地，所述成品储罐具有内衬，所述内衬采用PTFE或PFA材质。

进一步地，所述油水分离器具有多级气体分离膜，所述气体分离膜为由聚酰亚胺、聚二甲基硅氧烷、聚碳酸酯、醋酸纤维素中的一种或多种构成的致密高分子膜。优选地，所述多级气体分离膜包括聚酰亚胺非对称螺旋卷式和聚二甲基硅氧烷非对称中控纤维式气体分离膜。

根据本发明的一个具体实施方式，所述气体过滤器为膜式过滤器，所述膜的材质为聚四氟乙烯，所述膜的孔径为0.002μm。

所述液体过滤器的滤芯的孔径为0.2μm。

根据本发明的一个具体实施方式，步骤(4)中，所述半成品氨水的浓度控制在28.0～30.0wt％。

根据本发明的一个具体实施方式，步骤(4)中，所述吸收混合在静态气液混合器中进行，所述静态气液混合器采用不锈钢材质，其具有内衬，所述内衬采用PTFE或PFA材质，所述静态气液混合器可以承受0.30～0.50MPa压力，便于高压气体的混合及吸收，制备半成品氨水。