[发明专利]一种固体聚合硫酸铁锌絮凝剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及水处理净水剂的技术领域，具体涉及一种固体聚合硫酸铁锌絮凝剂的制备方法。

背景技术

絮凝是水处理工艺单元操作中重要的预处理技术，在胶体颗粒去除方面扮演重要的作用。絮凝主要依赖所添加的具有絮凝特性的某些化学物质，具有电中和、吸附架桥、网捕卷扫等多种功能。当前被广泛采用的这类化学物质主要包括有机高分子絮凝剂与无机高分子絮凝剂。无机高分子絮凝剂主要包括铁系和铝系两大类，其中聚合氯化铝和聚合硫酸铁是典型代表。它们在水处理应用中具有不同的絮凝特性。

铝系絮凝剂存在潜在的毒性和二次污染问题，且呈现出絮凝体积小、疏松、沉降慢等缺点，进而引发了铁基絮凝剂的发展，研发效能高的铁基絮凝剂已然成为重要的研究热点。铁基絮凝剂在应用过程中，发现液体絮凝剂稳定性相对差、交通运输不便等问题，这限制了铁基絮凝剂的推广与应用。

制备固体絮凝剂可以解决液体絮凝剂不稳定性和运输不便的问题，促进铁基絮凝剂的推广应用。目前市场上应用的固体硅酸铁基絮凝剂的制备由于硅酸基材料的不稳定性导致了制备工艺操作相对复杂；其它固体絮凝剂也多是通过液体产品经过喷雾干燥获得或是添加其它助剂例如硅藻土、粘土与钠膨润土，增加了能耗和潜在地降低了絮凝活性成分。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题，本发明的目的是提供一种工艺制备简单、效能高的固体聚合硫酸铁锌絮凝剂的合成方法。

为实现本发明目的，本发明采用如下技术方案：一种固体聚合硫酸铁锌絮凝剂的制备方法，具体包括如下步骤：

S1：在常温条件下，将3～6 ml 98%的浓硫酸与七水硫酸亚铁混合，中速搅拌至形成均匀糊状混合物；

S2：在七水硫酸亚铁与3～6 ml 98%的浓硫酸的糊状混合物中缓慢滴加氯酸钠，慢速搅拌进行氧化反应；

S3：待混合均匀后，加入固体粉末硫酸锌,按Fe/Zn摩尔比8:1～3:2计，缓慢搅拌使固体粉末硫酸锌充分溶解；

S4：待固体粉末硫酸锌完全溶解后，加入10～20 ml浓度为8～32 mg/L的碳氧化材料或蒸馏水，水浴加热40～60 min，并中速搅拌进行水解聚合反应，水浴的温度为20～80 ℃；

S5：水浴过程中，缓慢添加2.01～4.035g碳酸钠固体粉末:，确保中速搅拌至液体气泡完全消失，得到絮凝剂初品；

S6：采用电热套在80℃～100℃的温度下，加热5～10分钟至絮凝剂初品微沸为止，冷却后慢速搅拌1～2 min分钟，静置熟化6-72h后，即可获得质量分布均匀的淡黄色固体聚合硫酸铁锌絮凝剂。

作为优化，所述S4中的碳氧化材料为氧化石墨烯。

作为优化，所述S6中静置熟化时间为6-12h。

相对于现有技术，本发明具有如下优点：

(1)            本发明的产品制备使用的主要原料为钛白粉工业副产品，原料来源广泛，生产成本低廉；采用的制备工艺流程简单、易操作、易控制、能耗低，短时间常温熟化即可形成质量分布均匀的固体絮凝剂。

(2)            无需添加例如粘土、硅藻土、钠基膨润土等助剂就可以获得固体絮凝剂，提高了絮凝剂的有效成分含量；本发明添加固体碳酸钠粉末调节絮凝剂盐基度，添加的低含量的碳氧化材料具有加速固化速度的优点，可显著提高产品制备效率。

(3)            整个制备过程无废液、废渣、废气的产生，更环保。

(4)            本发明制备的是一种固体絮凝剂，为淡黄色固体，易溶于水；常温下，化学性质稳定，久贮不变质，相较液体产品可在较长时间内存储且絮凝性能稳定，便于运输。

(5)            本发明制备的固体絮凝剂应用方便，既可直接投加固体产品，也可溶解固体产品后再投加使用。产品适用于处理多种水体，例如水源水、工业废水与生活污水。产品絮凝特征表现在矾花形成速度快、残余浊度低、COD、TOC、NH₄-N去除率与脱色率高等特点。

具体实施方式

本发明中的术语，快速搅拌是指搅拌速度大于200 rpm/min，中速搅拌是指搅拌速度为100-200 rpm/min，慢速搅拌是指搅拌速度为100-50 rpm/min，缓慢搅拌是指搅拌速度小于50 rpm/min。

微沸是指液体表面开始出现小气泡时的状态。

实施例1