[发明专利]一种多孔CoFe2O4纳米棒阵列薄膜材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种多孔CoFe₂O₄纳米棒阵列薄膜材料及其制备方法，属于催化材料和纳米材料制备技术领域，特别涉及到具有多孔结构的CoFe₂O₄纳米棒阵列薄膜材料的制备方法。

背景技术

一维纳米材料由于其形状的各向异性，具有更高的比表面积，更好的空间电荷分离效率，在各种传感器、微电极、器件集成连接线等方面具有极高的影响力和重要地位，以至成为近年来纳米材料研究的热点。尖晶石型复合金属氧化物是一类比较重要的复合金属氧化物，其中CoFe₂O₄具有高矫顽力和光催化活性，目前已有很多科研工作者利用溶胶凝胶法、模板法、以及水热法制备CoFe₂O₄纳米线或纳米管等结构。Ji(GuangbinJi,Shaolong Tang,Baolong Xu,Benxi Gu,Youwei Du,Chemical Physics Letters,2003,379,484–489)利用溶胶凝胶法制备了纳米线，Keller(N Keller,C Pham-Huu,T Shiga,C Estournès,J.-M Grenèche,M.J Ledoux,Journal of Magnetism and Magnetic Materials,2004,272–276,1642–1644)利用多层碳纳米管为模板制备了CoFe₂O₄纳米线，Xu(Yan Xu,Jie Wei,Jinli Yao,Junli Fu,DeshengXue,Materials Letters,2008,62,1403–1405)利用阳极氧化铝为模板制备了CoFe₂O₄纳米管并讨论了其铁磁性。但是以钴氧化物作为模板通过模板法合成多孔CoFe₂O₄纳米棒的一维材料鲜有报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题是一种制备多孔CoFe₂O₄纳米棒阵列薄膜的方法。具体是利用水热反应和液相反应，通过模板法和液相反应后煅烧得到多孔CoFe₂O₄纳米棒阵列，组成阵列的纳米棒长度约为1.5～3μm。所用原材料廉价易得，操作简易，制备方法简单，易于控制，设备要求低，是一种环保的制备方法。

一种多孔CoFe₂O₄纳米棒阵列薄膜材料，包括CoFe₂O₄纳米棒和基底；CoFe₂O₄纳米棒为多孔结构，其紧密地生长在基底上，CoFe₂O₄纳米棒的直径为70～130nm，长度为1.5～3μm；基底材质为具有支撑功能的片状结构的导电或不导电材料，包括玻璃片、掺杂氟的SnO₂透明导电玻璃或金属片。

本发明的技术方案如下：

1)基底的预处理：配制丙酮溶液和异丙醇溶液混合溶液，将基底放置其中，超声处理，晾干，备用；所述的基底为具有支撑功能的片状结构的导电或不导电材料；

2)水热反应与液相反应：首先水热反应，配制六水合硝酸钴、氟化氨和脲的混合溶液，摩尔浓度比为1:2:5，将步骤1)处理好的基底置于上述混合溶液中，120℃下水热反应5-12h；然后液相反应，用去离子水洗涤烘干后置于0.05-0.15M硝酸铁溶液中静置6-24h；

3)干燥与煅烧：将步骤2)得到的材料进行干燥，然后置于400-500℃条件下煅烧2h。

采用金属片为基底时，水热反应必须加入氟化氨，浓度为0.2mol L^-1。

步骤2)中水热反应时间为6h；步骤2)中液相反应的硝酸铁溶液溶度为0.1M，液相反应时间为12h。

步骤2)中烘干温度为60℃，时间为15min。

步骤3)中煅烧温度为450℃。

本发明提出一种制备多孔CoFe₂O₄纳米棒的阵列薄膜方法，利用模板法和液相反应，煅烧后得到的纳米棒阵列薄膜由多孔CoFe₂O₄纳米棒组成，便于将其应用在锂电池、薄膜太阳能电池等方面，是一种操作简便，方法灵活的环境友好型的制备方法。