[发明专利]己二酸双咪唑啉衍生物、其制备方法和该衍生物作为缓蚀剂的应用有效
申请号: | 201510172494.6 | 申请日: | 2015-04-13 |
公开(公告)号: | CN104829539B | 公开(公告)日: | 2018-02-27 |
发明(设计)人: | 何毅;马兰;陈丽;郭睿 | 申请(专利权)人: | 成都石大力盾科技有限公司 |
主分类号: | C07D233/16 | 分类号: | C07D233/16;C09K8/54 |
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地址: | 610000 四川省成都市高新区天府*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 己二酸 咪唑 衍生物 制备 方法 作为 缓蚀剂 应用 | ||
1.下述结构式的化合物:
其制备方法包括先将己二酸与三乙烯四胺进行反应生成咪唑啉中间体,再将咪唑啉中间体与氯化苄进行反应得季铵化产物,最后将季铵化产物与硫脲进行反应生成目标化合物。
2.根据权利要求1化合物的制备方法,其特征在于:该方法包括下述步骤:
(1)将己二酸在溶剂中溶解;
(2)将步骤(1)中的溶液升温至105-115℃后,按己二酸与三乙烯四胺摩尔比为1:1.4-1.6向步骤(1)的溶液中滴加三乙烯四胺,待三乙烯四胺滴加完成后,再升温至140-160℃下反应1.5-2.5h;
(3)再将温度升至220-230℃,进行成环反应,待反应1.5-2.5h后,成环反应结束,然后在高温下蒸去溶剂以及过量的三乙烯四胺,得咪唑啉中间体;
(4)按己二酸与氯化苄摩尔比为1:2-2.5的量将氯化苄加至上述步骤(3)中所得的咪唑啉中间体中,在90-110℃下反应3-3.5h,得到季铵化产物;
(5)再向步骤(4)所得的季铵化产物中加入硫脲,加入的硫脲与步骤(4)中加入的氯化苄的摩尔比为1:1-1.5,在90-110℃下反应1.2-1.8h,得到目标化合物。
3.根据权利要求2的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的溶剂为二甲苯。
4.根据权利要求2的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中滴加三乙烯四胺采用恒压滴液漏斗,滴液速度控制在每8-12s一滴。
5.根据权利要求2的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,是通过减压蒸馏方法蒸除溶剂及过量的三乙烯四胺,采用油泵,真空度控制在0.09-0.1MPa,温度控制在145-155℃。
6.权利要求1中的化合物在抗二氧化碳腐蚀中作为缓蚀剂的应用。
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