[发明专利]己二酸双咪唑啉衍生物、其制备方法和该衍生物作为缓蚀剂的应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种己二酸双咪唑啉衍生物、其制备方法和该衍生物作为缓蚀剂的应用。

背景技术

在油气田开采工业中，CO₂腐蚀由于酸化增产措施的使用，酸液对金属产生了强烈的腐蚀，对油田开采造成巨大经济损失。目前油田中常用缓蚀剂以酰胺、咪唑啉类缓蚀剂为主，但大多数咪唑啉缓蚀剂均为单咪唑啉环结构，在金属表面的吸附点较少，引入了双咪唑环结构以增加缓蚀剂的吸附中心。双咪唑环缓蚀剂在酸化方面的应用较多，但在抗二氧化碳腐蚀方面的研究较少。现有技术中的双咪唑啉季铵盐缓蚀剂的制备方法是：由己二酸和二乙烯三胺为原料在二甲苯溶剂中反应一定时间后得到棕褐色的双咪唑啉缓蚀剂，并加入氯化苄反应生成双咪唑啉季铵盐。现有技术中的缓蚀剂在抗CO₂腐蚀性能上都还不够理想，尤其是在低温的环境下，缓蚀效率较低。为了有效地控制CO₂腐蚀，减轻CO₂腐蚀在油田开采过程中所带来的巨大经济损失，研究者一直在致力研制一种抗CO₂腐蚀的缓蚀剂，达到进一步提高缓蚀效率的目的。

发明内容

本发明的目的是提供一种己二酸双咪唑啉衍生物、其制备方法和该衍生物作为缓蚀剂的应用，该方法制备出的己二酸双咪唑啉衍生物作为缓蚀剂来使用时，在低温下同样具有优良的抗CO₂腐蚀性能。

为实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案是：

下述结构式的化合物：

上述化合物的制备方法，该方法包括先将己二酸与三乙烯四胺进行反应生成咪唑啉中间体，再将咪唑啉中间体与氯化苄进行反应得季铵化产物，最后将季铵化产物与硫脲进行反应生成目标化合物。

进一步的，该方法具体包括下述步骤：

(1)将己二酸在溶剂中溶解；

(2)将步骤(1)中的溶液升温至105-115℃后，按己二酸与三乙烯四胺摩尔比为1:1.4-1.6向步骤(1)的溶液中滴加三乙烯四胺，待三乙烯四胺滴加完成后，再升温至140-160℃下反应1.5-2.5h；

(3)再将温度升至220-230℃，进行成环反应，待反应1.5-2.5h后，成环反应结束，然后在高温下蒸去溶剂以及过量的三乙烯四胺，得咪唑啉中间体；

(4)按己二酸与氯化苄摩尔比为1:2-2.5的量将氯化苄加至上述步骤(3)中所得的咪唑啉中间体中，在90-110℃下反应3-3.5h，得到季铵化产物；

(5)再向步骤(4)所得的季铵化产物中加入硫脲，加入的硫脲与步骤(4)中加入的氯化苄的摩尔比为1:1-1.5，在90-110℃下反应1.2-1.8h，得到目标化合物。

进一步的，所述步骤(1)中的溶剂为二甲苯。

进一步的，所述步骤(2)中滴加三乙烯四胺采用恒压滴液漏斗，滴液速度控制在每8-12s一滴。

进一步的，所述步骤(3)中，是通过减压蒸馏方法蒸除溶剂及过量的三乙烯四胺，采用油泵，真空度控制在0.09-0.1MPa,温度控制在145-155℃。

上述的化合物的合成过程为：

上述化合物可以在抗二氧化碳腐蚀中作为缓蚀剂应用。

本发明具有以下有益效果：

此种缓蚀剂在低温下的缓蚀性能表现优异，缓蚀剂的双季铵盐结构进一步提高了缓蚀剂的水溶性，能在低温下溶解在腐蚀溶液中，进而易于在钢铁表面吸附，此种缓蚀剂在低温下具有优良的抗CO₂腐蚀性能。

具体实施方式

一、制备实施例：

制备实施例1：

下述结构式的化合物：

上述化合物的制备方法，该方法包括先将己二酸与三乙烯四胺进行反应生成咪唑啉中间体，再将咪唑啉中间体与氯化苄进行反应得季铵化产物，最后将季铵化产物与硫脲进行反应生成目标化合物。

进一步的，该方法具体包括下述步骤：

(1)将5.85g己二酸(0.04mol)在20ml二甲苯中溶解，己二酸与二甲苯的体积比为1:1(通过己二酸的相对密度计算其体积,然后按照体积比加二甲苯)；

(2)将步骤(1)中的溶液升温至110℃后，按己二酸与三乙烯四胺摩尔比为1:3向步骤(1)的溶液中滴加三乙烯四胺，三乙烯四胺的具体用量为17.55g,三乙烯四胺采用恒压滴液漏斗滴加，滴液速度控制在每10s一滴，待三乙烯四胺滴加完成后，再升温至150℃下反应2h；