[发明专利]一种中低温电流型NOx传感器用固体电解质材料及其制备有效
| 申请号： | 201510195226.6 | 申请日： | 2015-04-23 |
| 公开（公告）号： | CN104803680A | 公开（公告）日： | 2015-07-29 |
| 发明（设计）人： | 钟富兰;王冬梅;蔡国辉;郑勇;肖益鸿 | 申请（专利权）人： | 福州大学 |
| 主分类号： | C04B35/48 | 分类号： | C04B35/48;C04B35/622;G01N27/26 |
| 代理公司： | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人： | 蔡学俊 |
| 地址： | 350002 福*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 低温 电流 no sub 传感 器用 固体 电解质 材料 及其 制备 | ||
1.一种中低温电流型NOx传感器用固体电解质材料，其特征在于：所述的固体电解质材料为Gd2-xSrxZr2O7+δ，0≤x≤0.4，0＜δ＜1。
2.一种制备如权利要求1所述的中低温电流型NOx传感器用固体电解质材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）类烧绿石结构Gd2-xSrxZr2O7+δ固体电解质粉体的合成
根据化学计量比称取14-18克硝酸钆、0-2克硝酸锶和13克氯氧化锆于500毫升烧杯中，加入150-400毫升去离子水，充分搅拌溶解，记为A溶液；同时取沉淀剂溶于去离子水，搅拌5-15分钟，记为B溶液；然后取1000毫升的锥形瓶，加入100-200毫升的去离子水，用B溶液将其pH值调为8-10，并不断搅拌；最后，在室温下，采用蠕动泵控制每分钟5-20滴的速度将A溶液和B溶液同时滴入锥形瓶中，待滴定结束后，持续搅拌4-8小时，让其充分反应后停止搅拌，其前驱体经过滤、洗涤、烘干和焙烧后得到Gd2-xSrxZr2O7+δ复合氧化物；
（2）Gd2-xSrxZr2O7+δ复合氧化物的后处理
称取5-15克步骤（1）制备的Gd2-xSrxZr2O7+δ复合氧化物，加5-20毫升去离子水，用球磨机进行湿法球磨，经过滤、烘干和焙烧后得到Gd2-xSrxZr2O7+δ陶瓷粉体；
（3）Gd2-xSrxZrO7+δ锥状陶瓷片的制备
称取5-10克步骤（2）制备的Gd2-xSrxZr2O7+δ陶瓷粉体于球磨罐中，与粘合剂充分研磨混合后，粉末采用等静压成型法压制成锥状陶瓷片，于马弗炉中进行低温排胶后再进行高温煅烧。
3.根据权利要求1所述的中低温电流型NOx传感器用固体电解质材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中的沉淀剂为氨水、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的中低温电流型NOx传感器用固体电解质材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中的复合物前驱体经过滤、去离子水洗涤三次后，于100-180℃烘干10-24小时，400-700℃焙烧2-10小时。
5.根据权利要求1所述的中低温电流型NOx传感器用固体电解质材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中的球磨时间为1-10小时，转速为400-700转/分钟；烘干温度为100-180℃，烘干时间为10-24小时；煅烧温度为800-1200℃，升温速率为2-10℃/min，煅烧时间为10-20小时。
6.根据权利要求1所述的中低温电流型NOx传感器用固体电解质材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中的粘合剂为聚乙烯醇、聚乙二醇中的一种，其溶液浓度为0.01-0.5 wt. %，添加量为0.01~0.1mL。
7.根据权利要求1所述的中低温电流型NOx传感器用固体电解质材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中的锥状陶瓷片，其大口端半径为10-20毫米，小口端半径为5-10毫米，厚度为3-10毫米。
8.根据权利要求1所述的中低温电流型NOx传感器用固体电解质材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中的陶瓷片煅烧温度为1400-1700℃，升温和降温速率为1-10℃/min，煅烧时间为4-20小时。
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