[发明专利]高选择性及高纯度制备吗啉硝唑的方法

权利要求书

1.式(I)所示吗啉硝唑的制备方法，包括：将式(II)化合物1-(2，3-环氧丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑依次经开环、成盐、游离、重结晶得到吗啉硝唑

所述开环使用卤化物作催化剂，卤化物选自碱金属的氯化物、溴化物或碘化物；

所述方法包括如下步骤：

1)开环：将式Ⅱ化合物溶于有机溶剂中，加入卤化物和吗啡啉，加热反应后冷却析晶，得式Ⅰ化合物粗品；

2)成盐：将上步所得式Ⅰ化合物溶于无机酸水溶液，加入活性炭脱色，过滤；

3)游离：将上步所得滤液用无机碱调至弱碱性，析出固体，过滤；

4)重结晶：将上步所得滤饼加入水中，加热溶解后冷却析晶，过滤得到式Ⅰ化合物成品。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，有机溶剂选自乙腈、四氢呋喃和/或丙酮。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述卤化物选自氯化钠、氯化钾、溴化钠、溴化钾、碘化钠和/或碘化钾。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，加入的卤化物的摩尔量是式Ⅱ化合物摩尔量的0.05％～1％。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，加热反应的温度为50～95℃。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，加热反应的温度为55～85℃。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)和/或步骤4)中析晶温度为5～15℃。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，无机酸选自盐酸、硫酸、磷酸、高氯酸和/或硝酸。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾和/或氨水。