[发明专利]一种微纳石墨烯片的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种微纳石墨烯片的制备方法，特别涉及一种可用于塑料增强、传感、催化、电池负极材料及隐身等邻域的石墨烯片的制备方法，属于纳米材料制备领域。

背景技术

石墨烯材料具有优异的导电性、导热性和超高强度等性能，有望在塑料材料增强、传感、光电、电池电极、催化及隐身等邻域获得广泛应用。目前大规模制备石墨烯材料主要有两种：一种是通过化学气相沉积方法在铜或镍基底上生长高质量大片石墨烯薄膜；另一种是通过氧化还原法制备石墨烯粉体。前者虽然可获得高质量完整的石墨烯，但成本高，仅限于要求苛刻的半导体产业应用。而后者由于工艺相对简单，成本低，可大批量生产，但是由于需要大量化学原料用于石墨氧化和石墨烯还原，因此会产生大量化学废液，对环境污染较大。

发明内容

发明目的：本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种新型的纳微石墨烯片的制备方法。

技术方案：本发明提供的一种微纳石墨烯片的制备方法，包括以下步骤：以石墨板为阳极、惰性金属板或石墨板为阴极、超纯水或苯六甲酸溶液为电解液，对石墨实施电解，在电解液中可获得直径介于10-500nm范围的微纳米碳材料；蒸干，在氩气或氮气氛围中400-600℃下热处理30-120min，即得厚度为5-10nm的微纳石墨烯片。

作为优选，阳极石墨板特征为：灰份≤50ppm，体积密度≥1.5g/cm³，颗粒度＜500um。

作为另一种优选，相邻阳极石墨板和阴极惰性金属板或石墨板之间的间距为1-10mm。

作为另一种优选，超纯水电阻率在18MΩ以上；苯六甲酸钠的浓度为0.1-2mol/L。

作为另一种优选，电解条件为：在电压4-50V、电流密度0-300mA/cm²，电解时间为4-96h。

有益效果：与现有技术(化学气相沉积法和氧化还原法)相比，本发明具有以下突出的优势：

(1)工艺简单，便于操作，绿色环保。该工艺不需要化学气相沉积技术所需的昂贵真空沉积系统，不需要特殊处理的铜或镍生长基底以及800-100℃高温生长环境，没有易燃易爆气体排放；也不会出现氧化还原法中产生的金属污染、有毒气体以及爆炸的隐患。通过较为简单的电化学和热处理工艺即可获得石墨烯材料。

(2)本发明制得的石墨烯片具有更小的直径尺寸：目前化学气相沉积主要用于制备大面积石墨烯；而氧化还原法制备的石墨烯直径一般在微米毫米级别(这是因为石墨原材料的颗粒尺寸较大)，进一步获得直径为纳米级尺寸的石墨烯比较困难。本技术通过电化学及热处理使直径为微纳米级石墨烯片的产生成为可能。

附图说明

图1热处理前碳液中碳材料形貌图；

图2热处理后得到的石墨烯片的形貌及其高分辨精细结构。

具体实施方式

在描述本发明的材料、方法之前，应当理解本披露不受限于所描述的具体方法以及材料，因为这些可以改变。还应理解本说明书中所使用的术语只是为了描述这些特定的形式或实施方案的目的，而不是旨在限制该范围。除非另外限定，在此使用的所有技术的或科学的术语具有与本领域普通技术人员通常理解的相同的含义。

以石墨板为阳极，其灰份≤50ppm，体积密度≥1.5g/cm³，颗粒度＜500um。其阴极电极板采用惰性金属板或石墨板；相邻阳极石墨板和阴极板之间的间距为1-10mm。电解液为电阻率大于18MΩ的超纯水或0.1-2mol/L苯六甲酸溶液酸性溶液。电解时，电压4-50V、电流密度0-300mA/cm²，时间为4小时-96小时。电解后利用蒸发方式将溶液中水去除。最后将固态物质在氩气或氮气氛围中400-600℃条件热处理30-120分钟。

下面给出利用本发明的制备方法制备纳米级直径石墨烯材料的具体实施例。

实施例1

阳极电极板采用厚度为80mm、长度700mm、宽度700mm的石墨板，灰份≤50ppm，体积密度≥1.5g/cm3，，颗粒度＜500um；阴极电极板采用厚度为10mm、长度700mm、宽度700mm的钛板；相邻阳极石墨板和阴极惰性金属板之间的间距为3mm。电解液为电阻率在18MΩ以上的超纯水。电源选用整流直流电源。

接通电源后，电压控制在4V，电流密度控制在0-200mA/cm²，96小时后，获得微纳碳颗粒溶胶。80℃下，蒸干水分后，将固态物质在氮气氛围400℃条件下加热120min，获得直径约为10-100nm厚度5-10nm之间的石墨烯片。