[发明专利]一种无碱绿色合成异硫氰酸酯的方法

权利要求书

1.一种无碱绿色合成异硫氰酸酯的方法，其特征在于，按照下述步骤进行：

(1)以碳硫化试剂和伯胺为原料，加入溶剂，有机反应温度为100℃～150℃；反应时间为10～30小时；碳硫化试剂与伯胺的摩尔比为1:1.2-3，

步骤(1)中所用的碳硫化试剂为苯氧基硫酰氯或取代苯氧基硫酰氯；

(2)反应结束后，冷却，旋干，加入二氯甲烷，然后用10％的稀盐酸萃取分离有机相，水洗，合并有机层，饱和食盐水洗涤，无水Na₂SO₄干燥，经柱层析分离，得到异硫氰酸酯，所述的层析分离中乙酸乙酯与石油醚体积比为1:5。

2.根据权利要求1所述的无碱绿色合成异硫氰酸酯的方法，其特征在于，其中步骤(1)中所用的碳硫化试剂为苯氧基硫酰氯或取代苯氧基硫酰氯，

其中所述的取代苯氧基硫酰氯中的结构式为其中取代基R₁为1-6个碳原子的烷基、1-6个碳原子的烷氧基、氟，氯，溴或碘原子、氨基、取代氨基、硝基；其中取代基R₁在苯氧基硫酰氯的邻位，间位或对位。

3.根据权利要求1所述的无碱绿色合成异硫氰酸酯的方法，其特征在于，其中步骤(1)中所述的伯胺为脂肪类伯胺、芳香类伯胺、苄胺或取代苄胺。

4.根据权利要求1所述的无碱绿色合成异硫氰酸酯的方法，其特征在于，其中步骤(1)中所用溶剂为甲苯、二甲苯、氯苯、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜；其中溶剂用量为碳硫化试剂：溶剂为1:15mmol/mL。

5.根据权利要求4所述的无碱绿色合成异硫氰酸酯的方法，其特征在于，其中步骤(1)中所用溶剂为甲苯。

6.根据权利要求1所述的一种无碱绿色合成异硫氰酸酯的方法，其特征在于其中步骤(1)中反应温度为115℃；反应时间为12～24小时；碳硫化试剂与伯胺的摩尔比为1:2。