[发明专利]ZnS‑Al2O3/N‑C复合电极材料及制备方法有效
申请号: | 201510250771.0 | 申请日: | 2015-05-15 |
公开(公告)号: | CN104882604B | 公开(公告)日: | 2017-04-05 |
发明(设计)人: | 杨文胜;申慧杰;陈旭;路艳罗 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;H01M4/48;H01M4/38;H01M4/36 |
代理公司: | 北京华谊知识产权代理有限公司11207 | 代理人: | 刘月娥 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | zns al2o3 复合 电极 材料 制备 方法 | ||
1.一种ZnS-Al2O3/N-C复合电极材料,其特征在于:该复合电极材料由硫化锌ZnS、氧化铝Al2O3和氮掺杂碳N-C三部分组成且各组分的质量百分数分别为32-43%、2-12%和45-66%;该ZnS-Al2O3/N-C复合电极材料由纳米片相互连接而成,呈花状多级结构;N-C作为纳米片的主体,构成连续的导电网络,无定型Al2O3和粒径为2-3纳米的ZnS颗粒均匀分散于N-C中,均匀分散的Al2O3起到阻隔ZnS纳米颗粒团聚的作用。
2.一种权利要求1所述ZnS-Al2O3/N-C复合电极材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将二价金属离子M2+的可溶性盐、三价金属离子M'3+的可溶性盐及六次甲基四胺C6H12N4溶于脱二氧化碳CO2的去离子水中,得到无色透明溶液1;将含硫氮有机酸分散于脱二氧化碳CO2的去离子水中,得到悬浊液2;将溶液1与悬浊液2搅拌均匀后得到混合溶液;而后将此混合溶液转入水热釜中在80-120℃反应10-24小时,反应结束后自然冷却至室温;将反应产物过滤,用去离子水洗涤滤饼至滤液pH值为7-7.5,然后将滤饼在50-80℃干燥6-12小时,即得到具有插层结构的层状双羟基复合金属氢氧化物;
(2)在惰性气氛下,将步骤(1)中获得的层状双羟基复合金属氧化物以2-10℃/分钟的速率升温至800-1000℃并焙烧2-10小时,自然冷却至室温即得到多级结构ZnS-Al2O3/N-C复合电极材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述二价金属离子M2+的可溶性盐为Zn的硝酸盐、硫酸盐、草酸盐或氯化物中的一种或多种,所述三价金属离子M'3+的可溶性盐为Al的硝酸盐、硫酸盐、草酸盐或氯化物中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述混合溶液中二价金属离子M2+与三价金属离子M'3+的物质的量比为2-3.5:1,且二价金属离子M2+和三价金属离子M'3+在混合溶液中的总浓度为0.1-0.2mol/L。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述六次甲基四胺C6H12N4的物质的量为所述二价金属离子M2+和三价金属离子M'3+总物质的量的1.8-2.2倍。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述含硫氮有机酸为间氨基苯磺酸、对氨基苯磺酸、邻氨基苯磺酸中的一种或多种,且含硫氮有机酸与三价金属离子M'3+的物质的量比为5-10:1。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述惰性气氛为氩气或氮气中的一种。
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