[发明专利]吡啶衍生物6-甲氧基-6′-[(6-甲氧基吡啶-2-基)甲基]-2，2′-吡啶及其合成方法

权利要求书

1.吡啶衍生物6-甲氧基-6′-[(6-甲氧基吡啶-2-基)甲基]-2，2′-吡啶，其特征在于所述6-甲氧基-6′-[(6-甲氧基吡啶-2-基)甲基]-2，2′-吡啶的分子结构式如下：

2.一种权利要求1所述吡啶衍生物6-甲氧基-6′-[(6-甲氧基吡啶-2-基)甲基]-2，2′-吡啶的合成方法，其特征在于所述方法具体步骤如下：

向三口瓶中加入4.4mmol(6′-甲氧基-[2，2′-联吡啶]-6-基)(6-甲氧基吡啶-2基)甲酮、2g氢氧化钠、30mL水合肼，加入30mL乙二醇作为溶剂，100℃搅拌4h；加水和氢氧化钠溶液调碱性，水层用乙酸乙酯或二氯甲烷萃取二～四次；合并有机层，有机层用无水硫酸钠或氯化钙干燥1～3小时后，将有机溶剂旋干，过一段氧化铝的柱子，以石油醚和乙酸乙酯的混合液为洗脱液，得到黄色液体。

3.根据权利要求2所述的吡啶衍生物6-甲氧基-6′-[(6-甲氧基吡啶-2-基)甲基]-2，2′-吡啶的合成方法，其特征在于所述(6′-甲氧基-[2，2′-联吡啶]-6-基)(6-甲氧基吡啶-2基)甲酮按照以下方法获得：

在N₂保护下，向三口瓶中加入11mmol 2-溴-6-甲氧基吡啶，加入60mL四氢呋喃作为溶剂，-78℃滴加4.4mL、2.5mol/L正丁基锂，搅拌60min，体系溶液由无色渐变淡黄色，将11mmol 6-甲氧基-2，2′-联吡啶-2-甲酸乙酯溶于20mL四氢呋喃，-78℃滴加到反应中，升温至-20℃反应3h；加甲醇、盐酸和水的混合液淬灭反应，氢氧化钠溶液调碱性，分液，水层用乙酸乙酯或二氯甲烷萃取二～四次；合并有机层，有机层用无水硫酸钠或氯化钙干燥1～3小时后，将有机溶剂旋干，过一段氧化铝的柱子，以石油醚和乙酸乙酯的混合液为洗脱液，得到白色固体。

4.根据权利要求2或3所述的吡啶衍生物6-甲氧基-6′-[(6-甲氧基吡啶-2-基)甲基]-2，2′-吡啶的合成方法，其特征在于所述碱性pH＝9。

5.根据权利要求2或3所述的吡啶衍生物6-甲氧基-6′-[(6-甲氧基吡啶-2-基)甲基]-2，2′-吡啶的合成方法，其特征在于所述石油醚和乙酸乙酯的混合液中，石油醚∶乙酸乙酯＝4∶1(v/v)。

6.根据权利要求3所述的吡啶衍生物6-甲氧基-6′-[(6-甲氧基吡啶-2-基)甲基]-2，2′-吡啶的合成方法，其特征在于所述甲醇、盐酸和水的混合液中，甲醇∶盐酸∶水＝5∶1∶5(v/v/v)。

7.根据权利要求2所述的吡啶衍生物6-甲氧基-6′-[(6-甲氧基吡啶-2-基)甲基]-2，2′-吡啶的合成方法，其特征在于所述水合肼的体积浓度为80％。