[发明专利]一种萘乙烯基取代的环酮类化合物的合成方法有效
| 申请号： | 201510401729.4 | 申请日： | 2015-07-10 |
| 公开（公告）号： | CN104987318B | 公开（公告）日： | 2017-04-12 |
| 发明（设计）人： | 贺强 | 申请（专利权）人： | 安徽卓泰化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/88 | 分类号： | C07D307/88 |
| 代理公司： | 深圳市兴科达知识产权代理有限公司44260 | 代理人： | 王翀 |
| 地址： | 235000*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙烯基 取代 酮类 化合物 合成 方法 | ||
1.一种下式(III)所示萘乙烯基取代的环酮类化合物的合成方法，
所述方法包括：在溶剂中，于催化剂、催化助剂和复合活化剂存在下，下式(I)化合物和下式(II)化合物在50-80℃下反应2-3小时，然后加入碱，继续保温反应3-5小时，从而得到所述(III)化合物，
其中，R1、R2各自独立地选自H、卤素、C1-C6烷基或C1-C6烷氧基；
X为卤素。
2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述催化剂为乙酸钯(Pd(OAc)2)、三氟乙酸钯(Pd(TFA)2)、乙酰丙酮钯(Pd(acac)2)、四(三苯基膦)钯(Pd(PPh3)4)、二(三苯基膦)氯化钯(PdCl2(PPh3)2)中的任何一种，最优选为三氟乙酸钯(Pd(TFA)2)。
3.如权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于：所述催化助剂为二甲基二硒醚或二乙基二硒醚，优选为二乙基二硒醚。
4.如权利要求1-3任一项所述的合成方法，其特征在于：所述复合活化剂为N-氟代双苯磺酰胺(NFSI)与三氟化硼乙醚的混合物，两者摩尔比为1:2-3。
5.如权利要求1-4任一项所述的合成方法，其特征在于：所述碱为NaOH、KOH、碳酸钠、甲醇钠、叔丁醇钾、三乙胺、二乙醇胺、二异丙醇胺、二异丙基乙醇胺、1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷(DABCO)、四甲基乙二胺等中的任何一种，最优选为二异丙基乙醇胺。
6.如权利要求1-5任一项所述的合成方法，其特征在于：所述式(I)化合物与式(II)化合物的摩尔比为1:1.4-2。
7.如权利要求1-6任一项所述的合成方法，其特征在于：所述式(I)化合物与催化剂的摩尔比为1:0.04-0.07。
8.如权利要求1-7任一项所述的合成方法，其特征在于：所述式(I)化合物与催化助剂的摩尔比为1:0.1-0.2。
9.如权利要求1-8任一项所述的合成方法，其特征在于：所述式(I)化合物与复合活化剂的摩尔比为1:0.07-0.15。
10.如权利要求1-9任一项所述的合成方法，其特征在于：所述式(I)化合物与碱的摩尔比为1:1-1.5。
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