[发明专利]一种β-SiC中杂质元素的定量分析方法

权利要求书

1.一种β-SiC中杂质元素的定量分析方法，其特征在于，包括：

1）配制杂质元素系列标准溶液；

2）采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定所述系列标准溶液的发射光谱强度，绘制各待测元素浓度和发射光谱强度的校准曲线；

3）将β-SiC样品在高压密闭环境下采用氢氟酸、硝酸消解形成待测溶液；

4）重复步骤3）但不添加β-SiC样品形成空白溶液；

5）采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，分别测定步骤3）和4）制备待测溶液和空白溶液的发射光谱强度，结合步骤2）制备的校准曲线，得到被测元素的浓度，计算出β-SiC样品中被测元素的质量百分含量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，氢氟酸的质量百分浓度为40%，硝酸的质量百分浓度为69%。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，β-SiC样品、氢氟酸、硝酸的用量比为（0.2—0.5）g：（4—10）mL：（5—12）mL。

4.根据权利要求1-3中任一所述的方法，其特征在于，步骤2）包括：

将β-SiC样品与氢氟酸、硝酸混合后置于高压消解罐中，并将该高压消解罐加热至200-240℃，保温20-40小时，在100-200℃下加热挥发至干，加入硝酸、水，并加热进一步溶解样品残渣，之后移入容量瓶中，用水稀释溶液至规定体积形成所述待测溶液。

5.根据权利要求1-4中任一所述的方法，其特征在于，电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数为：射频功率0.8-1.5kW，冷却气流量10-20 L/min，辅助气流量为1-2 L/min，雾化气流量0.5-1L/min，积分时间2-10 s；重复次数2-5次，稳定时间15-30 s，样品提升时间15-30s，清洗时间5-15s，蠕动泵转速10-20rpm；氩气纯度为99. 99 %。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数为：射频功率1.1 kW，冷却气流量15 L/min，辅助气流量为1.5 L/min，雾化气流量0.8 L/min，积分时间5 s；重复次数3次，稳定时间20 s，样品提升时间20 s，清洗时间10 s，蠕动泵转速15 rpm；氩气纯度为99. 99 %。

7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其特征在于，所述杂质元素为铝、钡、钙、铁、锂、镁、锰、锶、锌、铬、钼、钴、铜、镧、镍、和/或钛。