[发明专利]一种6-溴-2-苯基咪唑并[1,2-a]吡啶的合成方法

说明书

（一）技术领域

本发明属于有机合成领域，具体涉及一种6-溴-2-苯基-咪唑并[1,2-a]吡啶的合成方法。

（二）背景技术

2012年7月信阳师范学院学报，自然科学版第25卷第3期发表了文章：2-苯基咪唑并[1,2-a]吡啶的无溶剂无催化剂合成，公开在25ml单口梨形瓶中加入0.42g2-溴-1-苯基乙酮（2.1mmol）、2mmol2-氨基吡啶，然后放入55℃水浴中反应，用无水乙醇重结晶，得2-苯基咪唑并[1,2-a]吡啶。

2015-04-25申请的一种6-氟咪唑并[1,2-a]吡啶-3-甲腈的合成方法，公开了一种咪唑并[1,2-a]吡啶衍生物的制备方法，步骤为：80mL（71.7g,600mmol）N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛既是溶剂又是反应原料,与2-氨基-5-氟吡啶(22.4g，200mmol）80℃下反应6小时，反应结束制得N,N-二甲基-N'-2-(5-氟-吡啶)基-甲脒中间体，旋转蒸发除去多余的N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛，加入120ml（125g）二氧六环，NaHCO3(25.2g，300mmol)和溴乙腈（28.79g，240mmol），120℃反应8小时，反应结束，加入600ml水和200ml乙酸乙酯萃取，分出有机相，水相用乙酸乙酯萃取（3×200ml），合并有机相，用水洗涤（2×150ml），200ml饱和食盐水洗涤，无水Na2SO4干燥，过滤，滤液浓缩后得6-氟咪唑并[1,2-a]吡啶-3-甲腈粗产品，该粗产品经正己烷：乙酸乙酯=3：1（体积比）的混合溶液重结晶得纯品27.9g，产率86.65%，熔点173—176.5℃。

6-溴-2-苯基-咪唑并[1,2-a]吡啶是有机合成的重要中间体，主要用于医药中间体，有机合成，有机溶剂，也可应用于染料生产、农药生产及香料等方面。该杂环化合物是新合成的，产品新颖，具有很大的价值。

（三）发明内容

本发明提供了一个全新的化合物，该化合物具有很大的化工应用价值。工艺简单，符合绿色环保的化学概念，该合成方法操作简单、产率高，适用于实验室及工业化生产。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种6-溴-2-苯基咪唑并[1,2-a]吡啶的合成方法，其特殊之处在于：包括以下步骤：

（1）制备6-溴-2-苯基咪唑并[1,2-a]吡啶：在碱作用下，在一定溶剂中，2-氨基-5-溴-吡啶与α-溴代苯乙酮在60-160℃反应，反应结束，冷至室温，析出大部分高纯度的6-溴-2-苯基咪唑并[1,2-a]吡啶；

（2）制备产品：母液加水，然后用乙酸乙酯萃取、水和饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥、旋转蒸发浓缩后得6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶3-苯基酮粗产品粗产品，该粗产品重结晶得纯品。

本发明的6-溴-2-苯基-咪唑并[1,2-a]吡啶合成方法，步骤（1）中，2-氨基-5-溴-吡啶与α-溴代苯乙酮摩尔比为2:1-1:2，所述溶剂为二氧六环，甲苯，N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺中至少一种。

本发明的6-溴-2-苯基咪唑并[1,2-a]吡啶的合成方法，步骤（1）中，所述碱为碳酸氢钾，碳酸钾，碳酸氢钠，碳酸钠，氢氧化钠，氢氧化钾中至少一种。

本发明的6-溴-2-苯基-咪唑并[1,2-a]吡啶合成方法，步骤（1）中，所述温度为60℃、100℃、120℃、160℃。

本发明的6-溴-2-苯基-咪唑并[1,2-a]吡啶合成方法，步骤（1）中，反应时间为3-15小时。

本发明的6-溴-2-苯基咪唑并[1,2-a]吡啶的合成方法，步骤（2）中用体积比3：1的正己烷与乙酸乙酯混合溶液重结晶。

其反应为：

本发明的有益效果：反应原料比较易得，价格合理，反应条件温和，易于操作，易于控制，后处理简单，且产品质量稳定，纯度高。

（四）具体实施方式

实施例1