[发明专利]一种以高氟氯次氧化锌为原料生产微米级氧化锌的方法

权利要求书

1.一种以高氟氯次氧化锌为原料生产微米级氧化锌的方法，其特征在于它有如下步骤：

（1）以氨水、碳酸铵作浸出剂，将高氟氯次氧化锌中的锌浸出制成锌氨络合物溶液；控制反应终点为pH4.7，使Zn、Cl、F、Cd及部分Fe等进入浸出液，Pb、In等留于浸出渣中；

（2）对第（1）步浸出完成后的产物进行液固分离得浸出液和浸出渣；

（3）向上述作业得到的浸出液中加入高锰酸钾或双氧水进行氧化反应，控制pH5.5、温度45℃；使浸出液中的Fe²⁺、Mn²⁺氧化成难溶的Fe³⁺、Mn⁴⁺化合物沉淀出来，并过滤除去，得到滤液；

（4）向上述作业得到的滤液中加入锌粉进行置换反应，使铜、镉、铅沉淀析出，并过滤除去，得到净化液；

该作业可使溶液中的铜含量降至0.0005g/L，铅含量降至0.003-0.006g/L,镉含量降至0.0002g/L；

（5）向上述作业得到的净化液中，在搅拌下缓慢加入适量的硫化铵溶液，反应1-1.5小时；使净化液中残余的金属离子生成难溶的金属硫化物，压滤除去，得到精制液；

（6）向含有络氨锌离子的深度净化的精制液通CO₂气体，控制CO₂气体压力0.2MPa，流量3-5m³/min，搅拌，使锌以氢氧化锌形式从溶液中析出；当溶液中锌离子浓度降到1g/L以下时，中和沉淀停止，过滤；

（7）将上述步骤得到的氢氧化锌加高纯水洗涤，经压滤机压滤，滤饼送入干燥煅烧窑经1200℃高温煅烧，充分分解得微米级氧化锌产品。

2.根据权利要求1所述的一种以高氟氯次氧化锌为原料生产微米级氧化锌的方法，其特征在于：所述氨水浸出剂中氨浓度为75-90g/L,碳酸铵浓度为80-150g/L；所述浸出时体积质量液固比为4:1L/kg。

3.根据权利要求1所述的一种以高氟氯次氧化锌为原料生产微米级氧化锌的方法，其特征在于：所述加入高锰酸钾或双氧水进行氧化反应的反应条件为40-70℃。

4.根据权利要求1所述的一种以高氟氯次氧化锌为原料生产微米级氧化锌的方法，其特征在于：所述适量的硫化铵溶液的加入量为铜、镉、铅杂质质量之和的1-1.15倍；硫化铵溶液中有效硫含量8-10%；所述适量的硫化铵溶液的控制办法是：取1mL经上述净化的溶液放在玻璃板上，滴加一滴稀硫化铵溶液,如果生成的硫化物沉淀带黑色或灰色，则说明除杂不完全，需重复净化作业;如果生成的硫化物沉淀呈纯白色，说明是生成了纯的硫化锌，除杂已完成。

5.根据权利要求1所述的一种以高氟氯次氧化锌为原料生产微米级氧化锌的方法，其特征在于：所述加入锌粉进行置换反应的锌粉加入量为按溶液中铜、镉、铅总质量的2-4倍，置换反应为30-60分钟。