[发明专利]一种CNTs增韧TiB2陶瓷复合材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及复合材料的制备方法，尤其涉及一种CNTs增韧TiB₂陶瓷复合材料及其制备方法。

背景技术

随着高超声速飞行器高速、长时间、机动性的迫切需求，对防热材料的耐温性、抗热冲击性能提出了新的挑战。二硼化钛(TiB₂)作为高熔点硼化物超高温陶瓷材料(UHTCs)的代表，因在高温下能够保持物理和化学的稳定性而成为最具有潜力的候选材料。

TiB₂属于六方晶系C₃₂型准合金化合物，原子结合方式是共价键和粒子键的混合，该键能方式决定了TiB₂材料表现出陶瓷和金属的双重特性，表现出高熔点、高强度、高硬度和化学稳定性；但其作为陶瓷材料的本征脆性极大的限制了其作为结构部件的广泛应用。因此，改善TiB₂陶瓷的韧性和抗热震性能，成为TiB₂陶瓷材料广泛应用的瓶颈。

发明内容

本发明提供了一种CNTs增韧TiB₂陶瓷复合材料及其制备方法，通过CNTs增韧能够提高陶瓷复合材料的断裂韧性和抗热震性，采用SPS快速烧结技术可有效降低烧结时间和烧结温度，而且对晶粒异常长大起到抑制作用，从而使陶瓷复合材料具有良好的力学性能。

本发明的CNTs增韧TiB₂陶瓷复合材料的制备方法是通过以下步骤实现的：

S1：混合步骤，将TiB₂基体粉末与CNTs粉末混合，得到TiB₂与CNTs的混合粉料；

S2：烧结步骤，通过放电等离子烧结方法烧结所述混合粉料，得到CNTs增韧TiB₂陶瓷复合材料。

优选地，S1步骤包括：

S11：混料步骤，将TiB₂基体粉末与CNTs粉末混合并干燥，得到经干燥的混合粉料；和

S12：研磨，将所述经干燥的混合粉料研磨，得到经研磨的混合粉料。

优选地，所述TiB₂基体粉末的平均粒度为10纳米至50纳米，和/或， 所述CNTs粉末的平均粒度为10纳米至50纳米。

优选地，所述TiB₂基体粉末的平均粒度为20纳米；和/或，所述CNTs粉末的平均粒度为20纳米。

优选地，所述TiB₂基体粉末的体积分数为80％～85％；和/或，所述CNTs粉末的体积分数为15％～20％。

优选地，S11步骤通过如下方式进行：

通过球磨机利用二氧化锆球并且以无水乙醇为分散介质对TiB₂基体粉末进行球磨分散，由此得到TiB₂分散体；

将所述碳纳米管粉末分散至无水乙醇中，利用超声波震荡，从而得到CNTs分散体；

将所述TiB₂分散体和所述CNTs分散体混合，再继续湿磨，得到TiB₂和CNTs的复合浆料；

将所述复合浆料干燥，得到经烘干的混合粉料；以及

将所述经烘干的混合粉料置于恒温干燥箱于80℃干燥24小时。

优选地，所述球磨机为行星式球磨机。

优选地，所述球磨机的球质比为10:1。

优选地，球磨时间为4小时～6小时，和/或震荡时间为0.5小时～1.5小时，和/或湿磨时间为3小时～5小时。

优选地，球磨时间为5小时，和/或，振荡时间为1小时，和/或，湿磨时间为4小时。

优选地，所述干燥通过将所述复合浆料置于蒸发器上蒸发烘干来进行。

优选地，S12通过如下方式进行：对S11步骤中得到的经干燥的混合粉料置于玛瑙研钵中进行研磨，得到经研磨的混合粉料。

优选地，S2步骤通过如下方式进行：通过放电等离子烧结方法将TiB₂和CNTs的混合粉料于真空或惰性气氛中烧结，然后冷却至室温，由此得到所述CNTs增韧TiB₂陶瓷复合材料。

优选地，烧结压力为15Mpa～25Mpa，和/或烧结的保温时间为8分钟～15分钟，和/或烧结温度为1600℃～1800℃。

优选地，烧结压力为20Mpa，和/或烧结的保温时间为10分钟，和/或烧结温度为1700℃。