[发明专利]一种钒掺杂纳米氧化锌压敏陶瓷粉体材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于电子陶瓷制备及应用技术领域，特别涉及一种钒掺杂纳米氧化锌压敏陶瓷粉体材料。

背景技术

压敏陶瓷是指电阻随着外加电压变化有一显著的非线性变化的半导体陶瓷，用这种材料制成的电阻被称为压敏电阻器，其典型特征是I，V之间的非线性关系，即亚敏电阻器的电阻值在一定电流范围内是可变的，随着电压的升高电阻值下降，小的电压增量即可引起很大的电流增量，I-V特性曲线不是一条直线；ZnO压敏陶瓷是以ZnO粉体为主体，添加微量的其他金属氧化物添加剂(如Bi₂O₃,Sb₂O₃,Co₂O₃,MnO₂,Cr₂O₃等)，经过混合成型后在高温下烧结而成，它是由N型半导体的ZnO晶粒和杂质偏析的晶界所构成的多晶结构，其非线性起银于陶瓷的晶界特性；与SiC等传统的压敏材料相比，其具有一系列的突出优点：非线性好；温度系数小；通流量大；使用寿命长；原料价格低廉，正是由于ZnO压敏陶瓷具有一系列优异的特性，它被广泛地应用于电力电子系统中，作为过电压保护器、浪涌吸收器、变阻器、避雷器等，成为目前压敏元件中重要类型。

目前研究相对成熟的ZnO系压敏陶瓷有ZnO-Bi₂O₃，Z_nO-Pr₆O₁₁，Z_nO-V₂O₅体系；其中研究最早、最成熟的是Z_nO-Bi₂O₃系压敏陶瓷，Bi₂O₃作为压敏形成氧化物是不可缺少的添加剂，对变阻器的性能起着决定性作用，但ZnO-Bi₂O₃系压敏陶瓷的缺点是烧结温度较高，Bi₂O₃在烧结过程中容易挥发导致成分波动，Bi容易与用作电极的Pd,Ag发生化学反应，因而对电极材料的要求十分苛刻；ZnO-Pr₆O₁₁系陶瓷具有优异的性能，缺点是烧结温度更高(大于1250℃)，而Pr的价格十分昂贵，在一定程度限制了该体系在实际中的推广和应用；相对以上两个体系，ZnO-V₂O₅陶瓷烧结温度低，可以实现900℃下烧结，同时材料内部在每个晶界上的电压降比较低，这使其在叠层低压压敏电阻的制备方面有广泛的应用前景；ZnO-V2O5常规制备方法为机械法，但这种方法缺点是杂质含量高以及效率低，而通过液相法，把钒掺杂进ZnO晶格中，通过XRD可以说明，钒的掺杂使ZnO微观结构发生改变，这样更有利钒掺杂ZnO纳米粉体性能的提高，同时用液相法制备纳米氧化物可进一步降低材料的烧结温度，节约能源且粉体均匀性好以及纯度高要比机械法高。

发明内容

本发明的目的在于克服传统固相法以氧化物为原料制备ZnO-Bi₂O₃，ZnO-Pr₆O₁₁系压敏陶瓷粉体时存在的烧结温度较高的问题，通过钒的的掺杂使粉体烧结温度相对于传统固相法制备粉体烧结温度降低200-300℃，同时击穿电压达到4100V/cm。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现：

(1)以分析纯的Zn(NO₃)₂·6H₂O，NH₄VO₃为原料，分别将Zn(NO₃)₂·6H₂O和NH₄VO₃溶解在无水乙醇和氨水中，以摩尔百分含量计算，按照98％-99.5％的ZnO,0.5％-2％NH₄VO₃配比溶解，搅拌均匀。

(2)将步骤(1)中配置好的两种溶液混合。

(3)向步骤(2)中混合溶液中缓慢逐滴滴加氨水，同时伴随着剧烈搅拌，当溶液pH为8时，停止滴加，反应结束。

(4)最后得到的沉淀在真空烘箱中干燥，煅烧，取出后在玛瑙研钵中研磨得到钒掺杂ZnO陶瓷粉体。