[发明专利]一种纳米纤维素/层状双金属氢氧化物复合膜及制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种纳米纤维素/层状双金属氢氧化物复合膜的制备方法，属于复合材料技术领域。

背景技术

纳米纤维素(NCC)是一种长棒状的、粒径大小一般在30-100nm之间、粒径分布具有多分散性的纤维素晶体。它具有纤维素的基本结构与性能，还具有纳米颗粒的典型特性，如较大的化学反应活性、高纯度、较大比表面积、高结晶度、高亲水性、高杨氏模量、高强度、超精细结构和高透明性等。鉴于纳米纤维素晶体的优良性能，其在精细化工、医药、食品、复合材料、新能源等领域具有很好的潜在用途。而且由NCC制得的薄膜即纳米纤维素膜也具有透明度高、强度大的优点。但是由于NCC薄膜多孔易燃，使其作为高性能材料受到了一定的限制。

发明内容

针对现有纳米纤维素作为膜材料存在的不足，本发明提供了一种纳米纤维素/层状双金属氢氧化物(NCC/LDH)复合膜的制备方法，该方法直接以带负电的纳米纤维素(NCC)和带正电的层状双金属氢氧化物(LDH)为基本单元，依靠静电作用将NCC与LDH组装到一起形成NCC/LDH复合薄膜，该法简单并且可以实现膜的厚度及结构性能的控制，提高了纳米纤维素膜的阻隔及阻燃性能。

本发明技术方案如下：

一种纳米纤维素/层状双金属氢氧化物复合膜的制备方法，包括如下步骤：

(1)表面带负电的纳米纤维素分散于去离子水后超声静置，得到所需NCC分散液；

(2)在有机溶剂中剥离得到带正电的层状双金属氢氧化物剥离液加水后超声静置，得到LDH分散液；

(3)在室温下，处理后基底浸泡在LDH分散液中至少5min，然后用水冲洗，干燥，得到表面带正电的基片；

(4)将步骤(3)的基底再浸泡在NCC分散液中至少5min，然后用水冲洗，干燥，得到表面带负电的基片；

(5)重复步骤(3)和(4)至少10次，最终得到纳米纤维素/层状双金属氢氧化物复合薄膜。

优选地，步骤(2)所述层状双金属氢氧化物的结构为：[M(Ⅱ)_(1-x)M(Ⅲ)_x(OH)₂]^x+[A^n-_x/n]^x-.mH₂O，式中M(Ⅱ)为二价金属阳离子，选自Mg²⁺、Mn²⁺、Fe²⁺、Co²⁺、Ni²⁺、Cu²⁺、Zn²⁺；M(Ⅲ)为三价金属阳离子，选自A1³⁺、Cr³⁺、Mn³⁺、Fe³⁺、Co³⁺、Ni³⁺；A^n-为价指数为n的阴离子，选自OH^-、Cl^-、NO₃^-、SO₄^2-、CO₃^2-以及有机阴离子；x为每摩尔LDH中M(Ⅲ)的摩尔分数，m为每摩尔层状双金属氢氧化物中层间结晶水的数目。

优选地，所述层状双金属氢氧化物为[Mg_0.68Al_0.32(OH)₂](CO₃)_0.16·0.52H₂O、[Ni_0.67Al_0.33(OH)₂](NO₃)_0.33·0.51H₂O、[Zn_0.67Al_0.33(OH)₂](CO₃)_0.16·0.30H₂O。所述层状双金属氢氧化物可以采用尿素水解法制备。该方法是将一定量的尿素溶解在混合好的金属盐溶液中，随后在压力釜内进行高温反应，从而得到粒度均一的LDH。

优选地，所述LDH分散液的浓度为0.01％～0.2％；所述的NCC分散溶液的浓度为0.01％～0.2％。

优选地，步骤(2)所述有机溶剂为甲酰胺溶液。