[发明专利]一种碳化硅纤维基氧化镁-氧化铝双层涂层的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化物涂层的制备方法，特别是涉及一种碳化硅纤维基氧化镁-氧化铝双层涂层的制备方法。

背景技术

已知氧化铝涂层的应用十分广泛，包括电气和光学工业等等。氧化铝涂层已经能够被沉积在各种基体上，这些基体包括金属、半导体材料和玻璃。制备涂层的方法有很多，比如化学气相沉积、喷雾热解和磁控溅射等等。碳化硅纤维是指纤维结构中主要含有Si、C两种元素的纤维，是重要的陶瓷纤维之一。碳化硅纤维可用作高温耐热材料，制作成耐高温传送带、高温烟尘过滤器、金属熔体过滤材料等等。由于氧化铝具有极强的抗氧化性，因此为了提高碳化硅纤维在高温下的抗氧化性，可以考虑在其表面制备一层以氧化铝为主要成分的陶瓷涂层。

申请公布号为CN103643276A的中国发明专利公开了一种在铅合金表面生长三氧化铝涂层的方法，首先将铅合金进行热处理，使铅合金表面生成氧化膜，然后将铅合金置于以酒精和硝酸铝为基础的电解液中，以脉冲直流或脉冲交流电压输入，在液相等离子的作用下，在铅合金表面制备三氧化铝涂层。该发明制备的涂层与铅合金有较好的结合强度和耐腐蚀强度，增强了铅合金在潮湿环境中的腐蚀抗力，还能够延缓铅酸电池的使用寿命以及延缓铅合金核废料罐的腐蚀，保护环境。

申请公布号为CN104141122A的中国发明专利公开了一种金属基体表面氧化铝涂层及其制备方法，氧化铝涂层主要由γ相氧化铝构成，厚度为1微米到10微米之间，基体为碳钢、结构钢等合金材料。将水、铝的有机醇化合物和无机酸按照比例加热搅拌获得氧化铝溶胶，之后将溶胶进行水热处理，再将溶胶在金属基体表面进行多次涂覆干燥，最后在500℃以下的高温环境中进行煅烧处理，获得具有一定厚度的、致密的γ相氧化铝涂层。该发明提供的氧化铝涂层不仅抗腐蚀、防渗透性良好，而且具有一定的厚度和良好的致密性。

上述发明都是针对于金属基体制备的氧化铝涂层，而针对于碳化硅纤维，最好是能够将氧化铝和其它氧化物混合，制备出具有优异性能的氧化物复合陶瓷涂层。

发明内容

本发明旨在克服现有技术的不足，提供一种以碳化硅纤维为基体的氧化镁-氧化铝双层涂层的制备方法。

为实现本发明的目的采用的技术方案是：提供了一种以碳化硅纤维为基体的氧化镁-氧化铝双层涂层，其特征在于所述氧化物涂层厚度为5～25μm，总共包括两层，里层成分是氧化镁，厚度为1～10μm，外层成分是氧化铝，厚度为4～15μm。

本发明还提供了一种以碳化硅纤维为基体的氧化镁-氧化铝双层涂层的制备方法，其特征在于包括下列操作步骤：

（1）将碳化硅纤维束或纤维编织体放在管式炉中升温至300～500℃保温20～50分钟，再放入丙酮中超声清洗10～40分钟，然后在室温下干燥，以去除表面污物；

（2）称取适量氧化镁颗粒，将其加入酒精中进行湿法球磨5～10小时，再烘干过筛，获得粒度为1～10μm的细粉料；

（3）利用等离子喷涂技术将氧化镁的细粉料喷涂到碳化硅纤维束或纤维编织体上，得到具有氧化镁涂层的碳化硅纤维，涂层厚度为1～10μm；

（4）将异丙醇铝、去离子水和硝酸溶液按照一定比例混合后，在80～95℃搅拌反应5～15小时，然后在75～90℃加热回流反应5～10小时，得到氧化铝溶胶；

（5）将具有氧化镁涂层的碳化硅纤维束或纤维编织体浸没在氧化铝溶胶中3～8分钟，然后取出晾干，完成一次浸渍，重复上述过程10～30次；

（6）将上述过程得到的样品在500～800℃下保温1～3小时，在碳化硅纤维束或纤维编织体上得到4～15μm厚的氧化铝涂层，最终制备出以碳化硅纤维为基体的氧化物涂层。

其中，步骤（2）中氧化镁颗粒和酒精的比例为（0.5～2g）：10ml。

其中，步骤（4）中异丙醇铝、去离子水和硝酸溶液的比例为（1～5g）：（40～60ml）：（1～5ml），硝酸溶液的浓度为0.01～0.2mol/L。

应用效果：本发明与现有技术相比，具有以下优点：（1）分别采用不同工艺制备氧化铝和氧化镁涂层，操作步骤简单易行；（2）结合了氧化铝和氧化镁各自的性能优点，大幅度提高了碳化硅纤维的耐高温性和抗氧化性。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。

实施例1