[发明专利]酸化驱氯法测定含高浓度Cl-水样中COD的方法在审

专利信息
申请号: 201510564098.8 申请日: 2015-09-08
公开(公告)号: CN105181688A 公开(公告)日: 2015-12-23
发明(设计)人: 王吉德;王立志;高云;寿培峰;王丰;陈廷祥;谢洪涛;唐湘军;王雅玲 申请(专利权)人: 新疆大学
主分类号: G01N21/78 分类号: G01N21/78
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 830046 新疆维吾尔*** 国省代码: 新疆;65
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摘要:
搜索关键词: 酸化 驱氯法 测定 浓度 cl 水样 cod 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种酸化驱氯法测定含高浓度Cl-水样中COD的方法。

背景技术

化学需氧量(COD)反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、NO2-、Fe2+、S2-等。水被有机物污染是很普遍的,因此化学需氧量是目前测定有机物相对含量的重要指标之一。

我国是聚氯乙烯(PVC)产能第一大国,在其生产过程中会产生大量含高浓度Cl-的水样,对环境危害很大。目前测定化学需氧量主要采用重铬酸钾法(GB11914-89),但水样中存在的Cl-将对重铬酸钾法测定COD产生干扰。在重铬酸钾法测定COD的过程中,水样中的Cl-可以被氧化剂氧化,还可以与催化剂硫酸银反应,使催化剂失活,严重影响着测定结果的准确度。为消除水体中的Cl-对重铬酸钾法测定COD产生的干扰,重铬酸钾法中采用加入硫酸汞,生成络合物以消除浓度低于1000mg·L-1的Cl-的干扰,当Cl-含量高于1000mg·L-1时,先作定量稀释,使含量低于1000mg·L-1以下再行测定。但重铬酸钾法指出,当水样中Cl-超过1000mg·L-1时,COD的最低允许值为250mg·L-1,低于此值,结果的准确度就不可靠。

因此,对于消除高浓度Cl-的水样中Cl-的干扰,提高测定其COD的准确度已经做了大量工作,提出了不少的方法,主要有氯气校正法、硝酸银沉淀法、标准曲线法等。但这些方法都有一定的局限性:硫酸汞掩蔽法会造成二次污染,且Cl-浓度在5000mg·L-1以上时误差较大;氯气校正法需事先测定水样中Cl-浓度,测定过程复杂,且使用了大量硫酸汞;硝酸银沉淀法的测定成本较高,当水样中有悬浮物时,在AgCl沉淀的过程中,可发生絮凝和共沉淀等作用从而使得测定值偏小;标准曲线校正法由于操作条件的不同,使得必须在每次测定前先绘制相对应的标准曲线,增加了工作量。现行方法对于Cl-浓度大于10000mg·L-1的水样中COD的测定都有明显的偏差。2004年实施的碱性高锰酸钾法(HJ/T132-2003)虽然可用于高浓度Cl-水样中COD的测定,但测定结果CODOH·KI和现行方法的结果CODCr之间的换算关系较为复杂,且方法的检测范围较小。因此有必要建立一种符合现行氯碱及相关行业高浓度Cl-排放水中COD测定的方法。

本发明方法是依据HCl具有挥发性,在较高温度和摇振的情况下挥发性更强。因此,可以通过向样品溶液中加入过量H+,使大量Cl-以HCl的形式排出样品体系外,消除高浓度的Cl-对水样中COD测定的影响。氧化剂K2Cr2O7或KMnO4要在强酸性环境下进行反应,反应时要加入过量的酸。因此,本发明提出了加入过量的强酸来消除高浓度的Cl-和测定COD的适宜条件,提出了一个简单、快速测定高Cl-浓度(1000-100000mg·L-1)排放水中COD的测定方法。

发明内容

本发明提供了一种酸化驱氯法测定含高浓度Cl-水样中COD的方法。如下述步骤:

1)取待测水样10.00mL于反应瓶中,并在反应瓶中加3粒防暴沸玻璃珠;

2)在水样中加入10-30mL浓H2SO4或HNO3,移至恒温水浴振荡器;

3)于通风橱内,设定水温为40-73℃、转速为200r·min-1下振荡0.5-2h;

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