[发明专利]一种基于马来酸酐的四元醇超支化单体及其制备方法有效
申请号: | 201510615367.9 | 申请日: | 2015-09-24 |
公开(公告)号: | CN105198741B | 公开(公告)日: | 2017-06-06 |
发明(设计)人: | 王克敏;凌俊杰;俞强;高明;张楠 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C67/26;C07C69/60;G03F7/027 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 马来 酸酐 四元醇 超支 单体 及其 制备 方法 | ||
1.一种基于马来酸酐的四元醇超支化单体的制备方法,包括如下步骤:
步骤一:以四元醇、马来酸酐和甲基丙烯酸甘油酯为原料制备第一代产物,其结构式为:
步骤二:以第一代产物、马来酸酐和甲基丙烯酸甘油酯为原料制备第二代产物,其结构式为:
所述四元醇为季戊四醇。
2.如权利要求1所述的一种基于马来酸酐的四元醇超支化单体的制备方法,其特征在于:所述步骤一的具体步骤为:
(1)将1份四元醇,4-5份马来酸酐加入到反应容器中,混合均匀,升温至70-75℃,并加入催化剂和阻聚剂,待马来酸酐融化后,升温至80-85℃,继续搅拌6h后,冷却至室温,用乙酸乙酯萃取产物,再用水洗2~3次,过滤,干燥,去除溶剂,得到中间产物;
(2)将4-5份甲基丙烯酸缩水甘油酯,催化剂和溶剂加入到反应容器中,升温至70℃,将1份步骤(1)中的中间产物逐滴滴入反应器中,在0.5-1h内滴完,然后将反应体系升温至85℃,继续搅拌6h后,冷却至室温,用乙酸乙酯萃取产物,水洗2~3次,过滤,干燥,去除溶剂,得到第一代产物。
3.如权利要求1所述的一种基于马来酸酐的四元醇超支化单体的制备方法,其特征在于:所述步骤二的具体步骤为:
(3)将1份第一代产物,4-5份马来酸酐加入到反应容器中,混合均匀,升温至70-75℃,并加入催化剂和阻聚剂,马来酸酐融化后,升温至80-85℃,继续搅拌6h后,冷却至室温,用乙酸乙酯萃取产物,再用水洗2~3次,过滤,干燥,去除溶剂,得到中间产物;
(4)将4-5份甲基丙烯酸缩水甘油酯,催化剂和溶剂加入到反应容器中,升温至70℃,将1份步骤(3)中的中间产物逐滴滴入反应器中,在0.5-1h内滴完,然后将反应体系升温至85℃,继续搅拌4h后,冷却至室温,用乙酸乙酯萃取产物,再用水洗2~3次,过滤,干燥,去除溶剂,得到第二代产物,即目标产物。
4.如权利要求2-3任一项所述的一种基于马来酸酐的四元醇超支化单体的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的催化剂为浓硫酸、浓盐酸、对甲苯磺酸、甲烷磺酸和氯化亚砜中的一种,其加入的重量为反应体系的2-5wt%。
5.如权利要求2-3任一项所述的一种基于马来酸酐的四元醇超支化单体的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)阻聚剂为对羟基苯甲醚、氯化亚铜、对苯二酚、对苯醌和2,5-二甲基对苯二酚中的一种,其加入的重量为反应体系的1-5wt‰。
6.如权利要求2-3任一项所述的一种基于马来酸酐的四元醇超支化单体的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的催化剂为四丁基溴化铵、四甲基氯化铵、三乙胺、N,N-二甲基苯胺和三苯基磷中的一种,其加入的重量为反应体系的2-5wt%。
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