[发明专利]一种以废报纸或废静电复印纸为原料制备纳米纤维素造纸助剂的方法

权利要求书

1.一种造纸方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)以火柴棒大小的国产桉木为原料，将其加入蒸煮罐中，以绝干材100g为计，向蒸煮罐中加入150g/L的NaOH 102.7ml，70g/L的Na₂S 82.7ml，加水调至液比为1∶4～5，混合均匀后，开始加热，当温度上升到118～122℃时，打开放气阀，放气4～5min，然后关闭放气阀继续加热至140～145℃并保温50～60min，最后升温至155～160℃并保温1.5～2h；

(2)将蒸煮罐中的浆料取出用水洗至中性，并将浆浓调为8～10％，待进一步漂白；

(3)将步骤(2)的浆料放在压力反应釜中，加入占国产桉木原料质量0.5～1％的硫酸镁、3～4％的NaOH，在0.6～0.8MPa的氧气条件保护下，将反应釜升温至80～85℃并保温80～90min，将反应后的浆料经打浆、疏解后所得纸浆待用；

(4)取步骤(3)制备的纸浆用搅拌机不断搅拌的同时向疏解后的浆料中加入占国产桉木原料质量3～5％纳米纤维素，疏解机疏解10min，结束后用PK-3A抄片器抄成定量为60g/m²的纸页，并于90～98℃下真空干燥8～9min，即得干燥的纸页；

所述纳米纤维素选自以废报纸为原料制备纳米纤维素或以废静电复印纸为原料制备纳米纤维素；

以废报纸为原料制备纳米纤维素制备方法如下：

以废报纸为原料，经过脱墨、酸水解制得，具体步骤如下：

A、脱墨

将废纸碎片放入70～80℃的热水中调成质量分数5～8％的纸浆浓度，然后加入占废纸碎片质量4～6％的NaOH、10～12％的H₂O₂、8～10％的Na₂SiO₃；充分混合后进行疏解处理；再将疏解所得的浆料在70～80℃条件下恒温反应50～60min；将反应后的浆料洗至中性，备用；

B、酸水解

将步骤A脱墨处理后的浆料在-2～0℃的冰浴下，与质量浓度55～65％的浓硫酸按1:8的质量比进行混合，所述浓硫酸是按1～2ml/s的速度缓慢地滴加入浆料之中，冰浴搅拌5～10min，然后在40～50℃热水浴中搅拌水解50～60min，水解后离心，收集沉淀，并将沉淀洗涤至中性，最后经超声处理得纳米纤维素悬浮液；所述纳米纤维素悬浮液经浓缩、干燥即得纳米纤维素；

所述酸水解步骤中，浓硫酸的浓度为61％，冰浴搅拌时间为10min，热水浴温度为40℃，热水解时间为60min；

以废静电复印纸为原料制备纳米纤维素制备方法如下，以废静电复印纸为原料，经过脱墨、酸水解制得，具体步骤如下：

A、脱墨

(1)将废废静电复印纸粉粹后，于常温水中浸泡20～24h，浸泡后加水将纸浆浓度调至12～15％；

(2)将步骤(1)的纸浆进行打浆、疏解，疏解完成后所得浆料待用；

(3)向步骤(2)的浆料中加入占废废静电复印纸质量1～2％的NaOH、2～4％的Na₂SiO₃、0.5～1.5％的H₂O₂、0.4～0.6％的EDTA，调整浆浓为2～4％，然后在60～70℃的恒温水浴搅拌反应50～60min；

(4)将步骤(3)反应后纸浆倒入洗浆袋中洗涤至中性，待用；

B、酸水解

将步骤A脱墨处理后的浆料在-2～0℃的冰浴下，与质量浓度55～65％的浓硫酸按1:8的质量比进行混合，所述浓硫酸是按1～2ml/s的速度缓慢地滴加入浆料之中，冰浴搅拌5～10min，然后在40～50℃热水浴搅拌水解50～60min，水解后离心，收集沉淀，并将沉淀洗涤至中性，最后经超声处理得纳米纤维素悬浮液，所述纳米纤维素悬浮液经浓缩、干燥即得纳米纤维素。

2.根据权利要求1所述的一种造纸方法，其特征在于，以废报纸为原料制备纳米纤维素的脱墨步骤中，浆料浓度为5％，NaOH用量为5％、H₂O₂用量为10％、Na₂SiO₃用量为10％，反应温度为80℃，反应时间为60min。

3.根据权利要求1所述的一种种造纸方法，其特征在于，以废报纸为原料制备纳米纤维素的脱墨步骤中疏解机的转速为1500r/min，疏解时间为45min。