[发明专利]一种阿克替苷及其分离制备方法在审
申请号: | 201510667017.7 | 申请日: | 2015-10-15 |
公开(公告)号: | CN105131056A | 公开(公告)日: | 2015-12-09 |
发明(设计)人: | 刘韶松;郑志忠;明艳林;童庆宣;陈良华;李旭丹 | 申请(专利权)人: | 厦门华侨亚热带植物引种园 |
主分类号: | C07H15/18 | 分类号: | C07H15/18;C07H1/08 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所(普通合伙) 35200 | 代理人: | 马应森 |
地址: | 361002 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阿克替苷 及其 分离 制备 方法 | ||
1.一种阿克替苷,其特征在于其名称为2-(3’,4’-二羟基苯基)乙基-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→3)-β-D-(4-O-咖啡酰基)吡喃葡萄糖苷,分子式为C29H36O15,分子量为624.59,结构式为:
2.如权利要求1所述一种阿克替苷的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将猫爪藤的干燥地上部分粉碎后加入乙醇溶液后浸提,得浸提液;
2)将浸提液浓缩干燥后用甲醇溶液分散悬浮,再用石油醚萃取,得脱脂脱色后的甲醇液;
3)将脱脂脱色后的甲醇液浓缩后水稀释,经大孔吸附树脂,以低浓度乙醇溶液洗脱去杂,再用高浓度乙醇洗脱;收集含阿克替苷的洗脱液,浓缩后经反相硅胶柱色谱,以甲醇—水体系梯度洗脱;合并含阿克替苷的洗脱组分,浓缩后再经LH-20凝胶,甲醇-丙酮体系洗脱,浓缩干燥富含阿克替苷的组分,即得阿克替苷。
3.如权利要求2所述一种阿克替苷的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述乙醇溶液的加入量按质量比为猫爪藤粉末的8~10倍。
4.如权利要求2所述一种阿克替苷的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述乙醇溶液的质量百分浓度为50%~95%。
5.如权利要求2所述一种阿克替苷的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述浸提的温度为45℃,浸提的次数可为2~5次,每次浸提的时间可为4~6h。
6.如权利要求2所述一种阿克替苷的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述甲醇溶液的质量百分浓度为50%~90%;所述萃取的次数可为2~5次。
7.如权利要求2所述一种阿克替苷的制备方法,其特征在于在步骤3)中,所述大孔树脂选自HP-20、D101、AB-8、DM130中的至少一种。
8.如权利要求2所述一种阿克替苷的制备方法,其特征在于在步骤3)中,所述低浓度乙醇采用质量百分浓度为0~10%的乙醇;所述高浓度乙醇采用质量百分浓度为30%~60%的乙醇。
9.如权利要求2所述一种阿克替苷的制备方法,其特征在于在步骤3)中,所述反相硅胶柱采用RP-18反相硅胶柱。
10.如权利要求2所述一种阿克替苷的制备方法,其特征在于在步骤3)中,所述甲醇采用质量百分浓度为25%~50%的甲醇;所述甲醇-丙酮体系中甲醇与丙酮的体积比为1∶(0~5)。
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