[发明专利]一种阿克替苷及其分离制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及天然药物的分离，尤其是涉及一种采用柱色谱技术从紫葳科植物猫爪藤地上部分分离制备阿克替苷的方法。

背景技术

猫爪藤[Macfadyenaunguis-cati(L)A.Gentry]为紫葳科、猫爪藤属植物，原产热带美洲的墨西哥、危地马拉等地，约1840年被引入厦门，后逸为野生并蔓延生长，为厦门主要入侵植物之一，资源丰富。猫爪藤在原产地具有抗炎、治疗风湿、改善男性性功能等多种活性，厦门产猫爪藤具抗氧化、抗肿瘤活性。猫爪藤地上部分含有阿克替苷，去咖啡酰基阿克替苷，蓟黄素，熊果酸等活性成分。

阿克替苷，又名毛蕊花苷、类叶升麻苷、洋丁香酚苷和麦角甾苷，为苯乙醇苷类成分，极性大，易溶于乙醇、甲醇、热水和乙酸乙酯。药理研究表明，阿克替苷具有抗氧化、神经保护、抗炎、抗病毒、肝脏保护、肾炎治疗等多方面的生物活性。阿克替苷在列当科、唇形科、玄参科等20科、160多种植物均报道含有，但受制于药材来源及含量的影响，工业分离制备阿克替苷的方法报道甚少。

中国专利CN102391327A公开一种阿克替苷的分离制备方法，将阿拉伯婆婆纳地上部分粉碎后，沸水浸提3次，每次1～2h，合并浸提液，通过大孔树脂柱层析，乙醇水洗脱，收集液浓缩回收乙醇，浓缩液进过高速离心机过滤，滤液通过膜分离机分离，得到组分再经高效工业色谱柱分离制备，以水—醇体系梯度洗脱，合并富含阿克替苷的洗脱液，浓缩冷冻干燥即得阿克替苷。

发明内容

本发明的目的在于提供可大规模生产的一种阿克替苷及其分离制备方法。

所述阿克替苷的名称为2-(3’,4’-二羟基苯基)乙基-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→3)-β-D-(4-O-咖啡酰基)吡喃葡萄糖苷，分子式为C₂₉H₃₆O₁₅，分子量为624.59，结构式为：

所述阿克替苷的制备方法，包括以下步骤：

1)将猫爪藤的干燥地上部分粉碎后加入乙醇溶液后浸提，得浸提液；

2)将浸提液浓缩干燥后用甲醇溶液分散悬浮，再用石油醚萃取，得脱脂脱色后的甲醇液；

3)将脱脂脱色后的甲醇液浓缩后水稀释，经大孔吸附树脂，以低浓度乙醇溶液洗脱去杂，再用高浓度乙醇洗脱；收集含阿克替苷的洗脱液，浓缩后经反相硅胶柱色谱，以甲醇—水体系梯度洗脱；合并含阿克替苷的洗脱组分，浓缩后再经LH-20凝胶，甲醇-丙酮体系洗脱，浓缩干燥富含阿克替苷的组分，即得阿克替苷。

在步骤1)中，所述乙醇溶液的加入量按质量比可为猫爪藤粉末的8～10倍；乙醇溶液的质量百分浓度可为50％～95％；所述浸提的温度可为45℃，浸提的次数可为2～5次，每次浸提的时间可为4～6h。

在步骤2)中，所述甲醇溶液的质量百分浓度可为50％～90％；所述萃取的次数可为2～5次。

在步骤3)中，所述大孔树脂可选自HP-20、D101、AB-8、DM130等中的至少一种；所述低浓度乙醇可采用质量百分浓度为0～10％的乙醇；所述高浓度乙醇可采用质量百分浓度为30％～60％的乙醇；所述反相硅胶柱可采用RP-18反相硅胶柱，所述甲醇可采用质量百分浓度为25％～50％的甲醇；所述甲醇-丙酮体系中甲醇与丙酮的体积比可为1∶(0～5)。

本发明具有如下的突出特点和技术效果：

1)本发明制备阿克替苷以猫爪藤为原料，猫爪藤中阿克替苷含量高，制备工艺简单。

2)猫爪藤为入侵植物，生长旺盛，在我国部分地区分布面积大，价廉易得，资源丰富，是生物药物和功能性食品开发应用的良好材料。

3)生产规模容易放大。

附图说明

图1为阿克替苷的¹H-NMR图谱。图中横坐标为化学位移(ppm)，纵坐标为峰强度。

图2为阿克替苷的¹³C-NMR图谱。图中横坐标为化学位移(ppm)，纵坐标为峰强度。

具体实施方式

实施例1