[发明专利]一种制备没食子酸的方法有效

专利信息
申请号: 201510683724.5 申请日: 2015-10-20
公开(公告)号: CN105198734A 公开(公告)日: 2015-12-30
发明(设计)人: 王炜;伊可拉斯·可汗;阿玛·敕提波依纳;欧阳文;龚力民;江星明;彭彩云;李斌;黄建华 申请(专利权)人: 湖南中医药大学
主分类号: C07C65/03 分类号: C07C65/03;C07C51/09;C07C51/42;C07C51/47
代理公司: 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 代理人: 王文君
地址: 410208 湖南省长沙*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 没食子酸 方法
【权利要求书】:

1.一种制备没食子酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将五倍子粉末溶解于蒸馏水,充分搅拌,得含有单宁的提取液;过滤、浓缩后,得提取物;

(2)将所述提取物溶解于蒸馏水,加入占所述提取物重量3~15倍的强酸性阳离子交换树脂,在110~125℃下充分搅拌反应,冷却至室温,过滤,收集液相,浓缩后,得反应物;

(3)采用反相液相色谱法,以甲醇-水为流动相,对所述反应物进行纯化,即得。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述充分搅拌具体为:先在室温下搅拌1.5~2.5h,升温至55~65℃继续搅拌1.5~2.5小时。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述过滤、浓缩具体为:用硅藻土过滤后浓缩至浸膏。

4.根据权利要求1~3任意一项所述的方法,其特征在于,所述加入强酸性阳离子交换树脂为多次加入。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)具体为:

将所述提取物溶解于蒸馏水,在所得溶液中加入占所述提取物重量3~7倍的强酸性阳离子交换树脂,在110~125℃下搅拌反应20~30h,冷却至室温,过滤,收集液相;在所收集的液相中,再加入占所述提取物重量1.5~3.5倍的强酸性阳离子交换树脂,继续在110~125℃下搅拌反应20~30h,冷却至室温,过滤,收集液相,浓缩后,得反应物。

6.根据权利要求1~5任意一项所述的方法,其特征在于,所述强酸性阳离子交换树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。

7.根据权利要求1~6任意一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述搅拌反应的温度为115~120℃。

8.根据权利要求1~7任意一项所述的方法,其特征在于,所述反相液相色谱法的固定相为C18硅胶。

9.根据权利要求1或8所述的方法,其特征在于,所述流动相中甲醇-水的体积浓度为3~7%。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将过20目筛的五倍子粉末以浓度200~300g/L溶解于蒸馏水,先在室温下搅拌1.5~2.5h,再升温至55~65℃继续搅拌1.5~2.5小时,得含有单宁的提取液;用硅藻土过滤后浓缩至浸膏,得提取物;

(2)将所述提取物以浓度30~60g/L溶解于蒸馏水,在所得溶液中加入占所述提取物重量3~7倍的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂,在115~120℃下搅拌反应20~30h,冷却至室温,过滤,收集液相;在所收集的液相中,再加入占所述提取物重量1.5~3.5倍的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂,继续在115~120℃下搅拌反应20~30h,冷却至室温,过滤,收集液相,浓缩后,得反应物;

(3)采用反相液相色谱法,以C18硅胶为固定相、以体积浓度3~7%的甲醇-水为流动相,对所述反应物进行纯化,收集纯化产物,浓缩,干燥,即得。

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