[发明专利]一种制备没食子酸的方法有效
申请号: | 201510683724.5 | 申请日: | 2015-10-20 |
公开(公告)号: | CN105198734A | 公开(公告)日: | 2015-12-30 |
发明(设计)人: | 王炜;伊可拉斯·可汗;阿玛·敕提波依纳;欧阳文;龚力民;江星明;彭彩云;李斌;黄建华 | 申请(专利权)人: | 湖南中医药大学 |
主分类号: | C07C65/03 | 分类号: | C07C65/03;C07C51/09;C07C51/42;C07C51/47 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王文君 |
地址: | 410208 湖南省长沙*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 没食子酸 方法 | ||
1.一种制备没食子酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将五倍子粉末溶解于蒸馏水,充分搅拌,得含有单宁的提取液;过滤、浓缩后,得提取物;
(2)将所述提取物溶解于蒸馏水,加入占所述提取物重量3~15倍的强酸性阳离子交换树脂,在110~125℃下充分搅拌反应,冷却至室温,过滤,收集液相,浓缩后,得反应物;
(3)采用反相液相色谱法,以甲醇-水为流动相,对所述反应物进行纯化,即得。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述充分搅拌具体为:先在室温下搅拌1.5~2.5h,升温至55~65℃继续搅拌1.5~2.5小时。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述过滤、浓缩具体为:用硅藻土过滤后浓缩至浸膏。
4.根据权利要求1~3任意一项所述的方法,其特征在于,所述加入强酸性阳离子交换树脂为多次加入。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)具体为:
将所述提取物溶解于蒸馏水,在所得溶液中加入占所述提取物重量3~7倍的强酸性阳离子交换树脂,在110~125℃下搅拌反应20~30h,冷却至室温,过滤,收集液相;在所收集的液相中,再加入占所述提取物重量1.5~3.5倍的强酸性阳离子交换树脂,继续在110~125℃下搅拌反应20~30h,冷却至室温,过滤,收集液相,浓缩后,得反应物。
6.根据权利要求1~5任意一项所述的方法,其特征在于,所述强酸性阳离子交换树脂为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。
7.根据权利要求1~6任意一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述搅拌反应的温度为115~120℃。
8.根据权利要求1~7任意一项所述的方法,其特征在于,所述反相液相色谱法的固定相为C18硅胶。
9.根据权利要求1或8所述的方法,其特征在于,所述流动相中甲醇-水的体积浓度为3~7%。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将过20目筛的五倍子粉末以浓度200~300g/L溶解于蒸馏水,先在室温下搅拌1.5~2.5h,再升温至55~65℃继续搅拌1.5~2.5小时,得含有单宁的提取液;用硅藻土过滤后浓缩至浸膏,得提取物;
(2)将所述提取物以浓度30~60g/L溶解于蒸馏水,在所得溶液中加入占所述提取物重量3~7倍的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂,在115~120℃下搅拌反应20~30h,冷却至室温,过滤,收集液相;在所收集的液相中,再加入占所述提取物重量1.5~3.5倍的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂,继续在115~120℃下搅拌反应20~30h,冷却至室温,过滤,收集液相,浓缩后,得反应物;
(3)采用反相液相色谱法,以C18硅胶为固定相、以体积浓度3~7%的甲醇-水为流动相,对所述反应物进行纯化,收集纯化产物,浓缩,干燥,即得。
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