[发明专利]一种增韧改性聚偏氟乙烯基体的锂电池隔膜及其制备方法

权利要求书

1.一种增韧改性聚偏氟乙烯基体的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤1：采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、二甲基乙酰胺(DMAC)、聚偏氟乙烯(PVDF)粉末混合，在25-45℃下缓慢溶解，制备聚偏氟乙烯溶液，简称为溶液1；

步骤2：采用卤代烃、固化剂、丙烯酸酯橡胶(ACM)混合，在30-50℃下缓慢溶解，制备丙烯酸酯橡胶溶液，简称为溶液2；

步骤3：将溶液2缓慢加入溶液1中，并慢速搅拌，二者混合后并持续搅拌一段时间至溶液澄清无颗粒或絮状物析出，制备改性聚偏氟乙烯，简称溶液3；

步骤4：将气相二氧化硅分散于水-乙醇混合溶剂中，缓慢滴加硅烷偶联剂，在50-70℃恒温水解改性3-5h，采用减压蒸馏的方法蒸出混合溶剂，将制备的改性二氧化硅再通过气流粉碎为纳米级得到改性纳米二氧化硅颗粒；

步骤5：将步骤4中的改性纳米二氧化硅颗粒分散于步骤3中制备的溶液3中，缓慢分散3-5h至溶液澄清透明，制得改性聚偏氟乙烯-改性纳米二氧化硅杂化溶液；

步骤6：将改性聚偏氟乙烯-改性纳米二氧化硅杂化溶液通过无气喷涂的方式喷涂于聚四氟乙烯板材上，置于150℃的环境中烘干成膜，取膜，并回收聚乙烯吡咯烷酮与二甲基乙酰胺；

步骤7：将取下的薄膜通过热滚压机，对热压膜进行拉伸、裁切、收卷成膜，即得锂电池隔膜。

2.根据权利要求1所述的增韧改性聚偏氟乙烯基体的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于步骤1中质量比聚乙烯吡咯烷酮:二甲基乙酰胺:聚偏氟乙烯＝(3-5):(40-70):(20-30)，PVP分子量为10⁴等级，PVDF分子量等级为10⁵等级，[η]＝1.2-2dL/g。

3.根据权利要求1所述的增韧改性聚偏氟乙烯基体的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于步骤2中丙烯酸酯橡胶的玻璃化温度范围为-15-40℃，门尼粘度ML100℃1+4的范围在30-50g/min。

4.根据权利要求1所述的增韧改性聚偏氟乙烯基体的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于步骤2中质量比卤代烃：固化剂：丙烯酸酯橡胶(ACM)＝10-20:1-5:0.05-0.5。

5.根据权利要求1所述的增韧改性聚偏氟乙烯基体的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于步骤2中卤代烃为二氯甲烷、三氯甲烷中的一种。

6.根据权利要求1所述的增韧改性聚偏氟乙烯基体的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于步骤2中固化剂为偶氮二异丁腈(AIBN)、过氧化苯甲酰(BPO)中的一种。

7.根据权利要求1所述的增韧改性聚偏氟乙烯基体的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于步骤3中质量比溶液1：溶液2＝2:1-2，慢速搅拌速率为30-60r/min，混合持续搅拌时间为3-6h。

8.根据权利要求1所述的增韧改性聚偏氟乙烯基体的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于步骤4中质量比气相二氧化硅:水:乙醇:硅烷偶联剂＝10:30-50:20-40:0.5-1；硅烷偶联剂为KH-550、KH-570中的任意一种。

9.根据权利要求1所述的增韧改性聚偏氟乙烯基体的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于步骤5中质量比改性纳米二氧化硅:改性聚偏氟乙烯溶液＝1:(15-25)。

10.根据权利要求1所述的增韧改性聚偏氟乙烯基体的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于步骤7中，热压温度为160-180℃，热压辊间距为0.01-0.1mm。