[发明专利]四烷氧基乙烷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机中间体领域，具体涉及能作为有机中间体的四烷氧基乙烷 的制备方法。

背景技术

四烷氧基乙烷主要用作医药中间体或染料中间体，也可以作为农产品保鲜 剂的中间体剂。

目前，制备四烷氧基乙烷的主要方法如下：采用乙二醛与烷基醇在酸的催 化下进行缩醛化而制备得到四烷氧基乙烷。上述方法的缺点为：该方法除了生 成四烷氧基乙烷外，还会生成单缩醛、低聚物和环状副产物，由于副产较多使 四烷氧基乙烷的提纯步骤变的很繁琐。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：将提供一种工艺简单、摩尔收率高、副产 较少的四烷氧基乙烷的制备方法。

为了解决上述问题，本发明采用的技术方案为：四烷氧基乙烷的制备方法， 四烷氧基乙烷的结构式为：

其特点是：制备步骤如下：以烷基醇和双氯代碳酸乙烯酯为反应原料进行反应生成四烷氧基乙烷，所述双氯代碳酸乙烯酯的结构式为：所述的烷基醇为ROH，上述R为C₁～C₄的烷基，控制反应温度为0～100℃。

进一步的，前述的四烷氧基乙烷的制备方法，其中：以过量的烷基醇和双 氯代碳酸乙烯酯为反应原料进行反应，反应完毕后蒸馏回收过量的烷基醇，得 到四烷氧基乙烷。

进一步的，前述的四烷氧基乙烷的制备方法，其中：烷基醇与双氯代碳酸 乙烯酯摩尔比为(4～20)：1。

进一步的，前述的四烷氧基乙烷的制备方法，其中：烷基醇与双氯代碳酸 乙烯酯摩尔比为(6～20)：1。

进一步的，前述的四烷氧基乙烷的制备方法，其中：反应温度为20～100℃， 反应时间为8～48小时。

进一步的，前述的四烷氧基乙烷的制备方法，其中：反应过程中产生的废 气通过碱液吸收。

本发明的反应方程式为：

本发明的优点为：本发明所述四烷氧基乙烷的制备方法，工艺简单、副产 只有二氧化碳、水、以及氯化氢气体，二氧化碳会逸散于空气中，而氯化氢气 体会被碱液吸收掉，从而大大简略了四烷氧基乙烷的提纯步骤，并且得到的四 烷氧基乙烷的含量能达到90％以上，摩尔收率能达到85％以上。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述。

实施例1

在带机械搅拌、温度计、滴加装置、冷凝管和尾气吸收装置的三口烧瓶中， 加入甲醇192g(6mol)，常温下滴加双氯代碳酸乙烯酯157g(1mol)，反应中冒 出的氯化氢气体用碱液吸收，滴加完毕后常温下保温48小时，然后蒸馏去除过 量的甲醇，得到四甲氧基乙烷122.5g(含量为95.3％)，摩尔收率为77.83％。

实施例2

在带机械搅拌、温度计、滴加装置、冷凝管和尾气吸收装置的三口烧瓶中， 加入乙醇920g(20mol)，在60℃的温度下滴加双氯代碳酸乙烯酯157g(1mol)， 反应中冒出的氯化氢气体用碱液吸收，滴加完毕后在60℃的温度下保温24小时， 然后蒸馏去除过量的乙醇，得到四乙氧基乙烷185.6g(含量为96.4％)，摩尔收 率为86.85％。

实施例3

在带机械搅拌、温度计、滴加装置、冷凝管和尾气吸收装置的三口烧瓶中， 加入丁醇740g(10mol)，在100℃的温度下滴加双氯代碳酸乙烯酯157g(1mol)， 反应中冒出的氯化氢气体用碱液吸收，滴加完毕后在100℃的温度下保温8小时， 然后蒸馏去除过量的丁醇，得到四丁氧基乙烷285.3g(含量为97.1％)，摩尔收 率为87.12％。

本发明的有益效果为：本发明所述四烷氧基乙烷的制备方法，工艺简单、 副产只有二氧化碳、水、以及氯化氢气体，二氧化碳会逸散于空气中，而氯化 氢气体会被碱液吸收掉，从而大大简略了四烷氧基乙烷的提纯步骤，并且得到 的四烷氧基乙烷的含量能达到90％以上，摩尔收率能达到85％以上；另外，反 应原料中的双氯代碳酸乙烯酯可以采用生产化工产品氯代碳酸乙烯酯时产生的 副产物，从而降低了生产成本，保护了环境。