[发明专利]一种氧掺杂二硫化钼热电材料的制备方法在审
| 申请号： | 201510961008.9 | 申请日： | 2015-12-17 |
| 公开（公告）号： | CN106898691A | 公开（公告）日： | 2017-06-27 |
| 发明（设计）人： | 包信和;姜鹏;孔爽 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | H01L35/34 | 分类号： | H01L35/34;C01G39/06 |
| 代理公司： | 北京科迪生专利代理有限责任公司11251 | 代理人： | 成金玉,孟卜娟 |
| 地址： | 116023 *** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 掺杂 二硫化钼 热电 材料 制备 方法 | ||
1.一种氧掺杂二硫化钼热电材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)称取一定质量的二硫化钼粉末，放到容器中；
(2)将步骤(1)中的容器放到石英管中；
(3)步骤(2)中的石英管放到水平管式炉中，氩气气氛下升温至一定温度，再更换为空气，恒温一定的时间，然后更换为氩气自然降温，得到氧掺杂的二硫化钼粉末样品；
(4)将步骤(3)得到的氧掺杂二硫化钼粉末样品进行放电等离子体烧结(SPS)，首先将氧掺杂的二硫化钼粉末装入石墨模具中，放入放电等离子体烧结炉中加压，抽真空，当真空度小于5Pa时，开始升温烧结，升到最高温度时保温一段时间，然后直接卸压，自然降温，得到致密的块状氧掺杂二硫化钼热电材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的二硫化钼粉末的质量为2-6g；二硫化钼粉末的粒径小于6um。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的容器是刚玉舟。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的石英管直径为40-60mm，长为0.8-1.5m。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的温度为200-500℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的恒温时间为4min-10h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中升温和降温过程中通的都是氩气，氩气流速为70-80sccm；恒温过程中通的是空气，空气流速为100sccm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中烧结过程所用石墨模具直径为12.7-20mm，高度为30-35mm。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中烧结过程所加的压力为40-60MPa。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中烧结温度为1100-1400℃，升温速率为50-100℃/min，保温时间为10-180min。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述氧掺杂二硫化钼热电材料的晶粒取向度大于等于0.9。
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