[发明专利]一种氮化铬纳米粉的制备方法有效
申请号: | 201511010963.0 | 申请日: | 2015-12-30 |
公开(公告)号: | CN106927436B | 公开(公告)日: | 2019-04-16 |
发明(设计)人: | 宿宝章;孙密川;卢红;贾庆国 | 申请(专利权)人: | 四平市高斯达纳米材料设备有限公司 |
主分类号: | C01B21/06 | 分类号: | C01B21/06 |
代理公司: | 吉林省长春市新时代专利商标代理有限公司 22204 | 代理人: | 石岱 |
地址: | 136001 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氮化铬 纳米粉 制备 高频感应等离子体 高温等离子体 污染物产生 整体抽真空 氨气流量 超细粉末 工艺步骤 粒度分布 纳米尺度 平均粒径 气相合成 通过设备 等离子 粉体 刻蚀 凝固 凝结 燃烧 | ||
1.一种氮化铬纳米粉的制备方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:
①、首先启动真空机组对“高频等离子体多功能粉体生产设备”整体抽真空,使设备的真空度达到6.0×10-2Pa,然后注入高纯氩气,设备启动前使蓄能罐气体压力达到0.6MPa,设备内部压力达到0MPa;
②、采用氩气为离子气和内冷却气体,启动设备,使感应线圈发生高频振荡,在感应线圈(21)的高频电磁场和瞬间外加高频高压电联合激励下,在灯具(20)内产生高温等离子体,等离子体点燃后撤掉外加高频高压电,调整气体流量使离子气流量达到40~60L/min,内冷却气体流量140 L/min以上,调整阳极电压7~8.5KV、阳极电流5.5~8A,灯具(20)内形成稳定、规则的等离子体焰流,自上而下流入主机罐;
③、通过流量计调节氨气流量,调整送粉器输送铬粉的送粉量,根据反应方程式确定二者摩尔质量比,氨气的比例可略大,由氨气输送的原料铬粉经送粉枪进入等离子焰流,通过视镜观察等离子焰流尾焰,如有流星状发亮颗粒则应减少送粉量或加大设备功率,应首先考虑选择减少送粉量;
④、氩等离子体温度10000K,铬的熔点1857℃、沸点2672℃,控制好工艺参数,流经等离子焰流的原料铬粉将全部被气化成金属蒸汽并在等离子体的刻蚀作用下具备极大的活性,氨气经等离子体高温加热分解为氮离子和氢离子,具备活性的铬金属蒸汽与氮离子在等离子焰流中发生化合反应,生成氮化铬并被等离子焰流带动进入主机罐,经淬冷气路供给的氩气冷却,氮化铬蒸汽凝结为固体纳米粉;为降低生产成本,淬冷气流采用氮气;
⑤、凝固的氮化铬纳米粉与氩气、未分解的氨气以及氢气混合在一起呈气溶胶状弥散在主机罐体内部,在混合气体带动下进入收集装置,粉体被滤芯强制隔离过滤,滤芯因内表面粉体堆积过多将会影响过滤效率,可由压差传感器检测滤芯两侧的压力差,达到设定值启动反吹电磁阀,通过反吹气路提供的反吹气反向冲洗清除滤芯内表面堆积的粉体,在压差传感器发出报警后,采取人工击打方式振动滤芯,使其内表面堆积的粉体因振动掉落,反吹气是氩气或氮气,不论是采用气体反冲洗还是采用击打振动方式,其目的都是使堆积在滤芯内表面的粉体掉落到收集装置的底部,通过包装箱实现成品粉体的真空包装。
2.根据权利要求1所述的一种氮化铬纳米粉的制备方法,其特征在于:步骤①所述的高频等离子体多功能粉体生产设备包括气体流量控制柜(1)、蓄能罐(2)、氨气瓶(3)、流量计(4)、送粉气管路(5)、离子气气路(6)、内冷却气路(7)、淬冷气路(8)、外冷却气路(9)、送粉器(10)、送粉枪(11)、反吹气路(12)、粉体收集装置(13)、滤芯(14)、尾气处理装置(15)、包装箱(16)、氩气瓶(17)、主机罐(18)、视镜(19)、灯具(20)和感应线圈(21);所述气体流量控制柜(1)用于检测、控制设备各路所需气体流量,蓄能罐(2)置于气体流量控制柜(1)内部,所述蓄能罐(2)一端与氩气瓶(17)连接、另一端出气口分别与离子气气路(6)、内冷却气路(7)、淬冷气路(8)和反吹气路(12)连接,其中所述离子气气路(6)和内冷却气路(7)与灯具(20)连接,淬冷气路(8)与主机罐(18)上部连接,所述外冷却气路(9)与另外空气压缩机连接通过压缩空气对灯具冷却,所述氨气瓶经流量计(4)和送粉气管路(5)与送粉器(10)连接;所述感应线圈(21)套装在灯具(20)外部、通过高频电磁场的电磁振荡激活工作气体在灯具(20)内部产生高温等离子体;所述送粉枪(11)位于灯具(20)内部并同轴,送粉器(10)与送粉枪(11)连接;所述灯具(20)置于主机罐(18)顶部,主机罐(18)侧面设置有视镜(19);所述粉体收集装置(13)通过管路与主机罐(18)连接,所述粉体收集装置(13)上部与反吹气路(12)连接,其内部设置有滤芯(14),所述滤芯(14)为刚性空心圆筒、粉体被强制隔离在其内表面,采用陶瓷材料、粉末冶金材料或纤维材料制作;所述尾气处理装置(15)通过管路与粉体收集装置(13)连接;所述主机罐(18)底部、粉体收集装置(13)底部都连接有包装箱(16)、用于实现对粉体真空包装。
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