[发明专利]一种氮化铬纳米粉的制备方法

说明书

本发明一种氮化铬纳米粉的制备方法，该方法利用高频感应等离子体的高温和等离子的刻蚀效应、实现化学气相合成获得氮化铬超细粉末。该方法是通过设备整体抽真空、产生高温等离子体、调节氨气流量、固体纳米粉凝结、凝固的氮化铬纳米粉收集、包装等步骤实现的，本发明方法可以获得平均粒径40nm左右的纳米尺度氮化铬纳米粉，其粒度分布较窄，粉体为球形，具有工艺步骤简单、燃烧速率、反应温度、反应过程易控制、没有污染物产生等优点。

技术领域

本发明涉及纳米粉制造领域，具体的说涉及一种氮化铬纳米粉的制备方法，该方法利用高频感应等离子体的高温和等离子的刻蚀效应、实现化学气相合成获得氮化铬超细粉末。

背景技术

纳米粉体具有与普通材料不同的物理化学性能，在机械、电磁、光、热、化学领域显示出其特殊性能，是当今新材料的重要组成部分。

氮化铬（CrN）具有良好的物理和力学性能，其硬度高、耐酸碱腐蚀性好、化学稳定性高、耐磨性好、高熔点等，同时，氮化铬还是氮化物中唯一具有反铁磁性材料。使其在磁学、电子工业、耐高温结构陶瓷等方面得到广泛应用，作为一种新型材料，氮化铬具有广阔的应用前景。

目前，超细氮化铬的制取有如下方法：

1、高能球磨法：将铬粉在氮气氛下高能球磨180~300h，可获得平均粒径100纳米的CrN粉体，但存在设备复杂、制取时间长、产品易被球磨介质污染的不足。

2、苯热法：将适量的CrCl₃和Li₃N置于不锈钢反应釜中，加入苯作为溶剂，然后加热反应釜350～420℃保温6h，自然冷却到室温。用无水乙醇洗去产物中的LiCl和过量Li₃N后，将产物在80℃条件下真空干燥2h，可获得25纳米左右的CrN粉体。

3、高温自蔓延法：将平均粒径2微米的松装铬粉装入石墨坩埚，置于不锈钢密闭容器中，抽真空后通入氮气并保持一定压力，然后由电流加热电阻丝并引燃铬粉，通过电阻丝加热的是铬粉的一点，一旦燃烧后化学反应会在自身放热的支持下继续蔓延，直至整个坩埚，获得的产物为Cr₂N和CrN，该方法工艺、设备简单，但是也存在制成品颗粒过大、需要二次破碎，以及燃烧速率、反应温度、反应过程不易控制的不足。

4、氨解法：以氨气（NH₃）为催化剂，在高温下氨气与反应物直接反应以生成氮化物的方法。近年来，氨解法已经被广泛应用于氮化物粉体的制备，已经成功制备出CrN、TiN、NbN等多种氮化物。如将装有Cr₂S₃的石英管放在马弗炉，通入流动氨气并加热至800℃并保温48小时，然后自然冷却可获得CrN粉体，其副产物为H₂S，其缺点是反应时间长，成品颗粒大，H₂S导致环境污染。还有氨解CrCl₃、氨解Cr₂O₃、氨解尿素铬盐等，都需要较高的反应温度和较长的反应时间，并伴有污染物产生。

发明内容

本发明的目的是要提供一种采用高频感应等离子体制取氮化铬纳米粉的方法，可以获得平均粒径40nm左右的纳米尺度氮化铬纳米粉，其粒度分布较窄，粉体为球形，具有工艺步骤简单、燃烧速率、反应温度、反应过程易控制、没有污染物产生等优点。

本发明的目的是这样实现的，该方法包括以下步骤：1、一种氮化铬纳米粉的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：

①、首先启动真空机组对“高频等离子体多功能粉体生产设备”整体抽真空，使设备的真空度达到6.0×10^-2Pa，然后注入高纯氩气，设备启动前使蓄能罐气体压力达到0.6MPa，设备内部压力达到0MPa；