[发明专利]一种烷基苯乙烯聚合物的制备方法

说明书

本发明提供一种烷基苯乙烯聚合物的制备方法，常压下，手套箱中，氮气置换三次，在温度为‑10～‑100℃低温浴槽中的反应器内，加入离子液体作为溶剂，再加入烷基苯乙烯，摇匀10～20min；加入引发剂，搅拌反应1～4小时，加入终止剂终止反应，沉降、倾倒，取出胶样，于真空烘箱中烘干，得到样品。所的聚合物性能：聚合转化率≥82％，聚合物分子量1.5‑2.5万，分子量分布1.7‑1.9，聚合物热分解温度≥300℃。

技术领域

本发明涉及一种烷基苯乙烯聚合物的制备方法，具体是一种利用溶液法制备烷基苯乙烯聚合物的方法。

背景技术

离子液体是完全由负离子和正离子组成且常温下呈液态的离子化合物。自1992年Wilkes等成功合成了第一个对水和空气稳定的1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体[Emim][BF4]后，离子液体的应用得到了迅速发展。与传统溶剂相比，离子液体有着诸多优良特性：蒸汽压低，不挥发，不燃不爆炸；熔点低，呈液态的温度范围广，有良好的热稳定性和化学稳定性；可回收再生，无环境污染，己成为世界公认的可用于化工生产的清洁绿色溶剂。

CN201410078284.6涉及聚(异丁烯-co-对甲基苯乙烯)无规共聚物制备方法，采用六氢吡啶为第三组分，采用烷基铝作为引发剂，通过正离子共聚合成功合成出了聚(异丁烯-co-对甲基苯乙烯)无规共聚物；拥有较好的分子量和分子量分布。提供了一种合成聚(异丁烯-co-对甲基苯乙烯)无规共聚物的方法，该合成方法适用于淤浆法和溶液法制备聚(异丁烯-co-对甲基苯乙烯)无规共聚物。CN201010514252.8一种异烯烃共聚物制备方法；在卤代烃、烃类化合物或它们的混合物中，在催化剂作用下，进行异烯烃单体、多烯烃单体和任选其他可共聚单体的聚合反应，所述的催化剂为乙基铝的倍半氯化物和水的混合物；本发明通过一种环保高效的溶液法合成异烯烃共聚物的方法，能够解决溶液法丁基橡胶产物收率低的问题，同时延长反应釜的连续聚合时间，减少清洗次数，在比较经济的聚合温度下(-20～-80℃)进行聚合，有利于节能；采用饱和烷烃作为溶剂代替淤浆法中使用的氯甲烷有利于环保。CN201310546657.3一种丁基橡胶的制备方法，包括配制：原料由异丁烯和异戊二烯配制而成；聚合：将上述原料加入至聚合釜中，然后依次加入所述催化剂和稀释剂，最后在-10～-25℃，1～14KPa条件下进行聚合反应2～4小时；终止：聚合反应后加入终止剂异丙醇，将所得聚合物闪蒸除去未反应的单体和溶剂，再经过脱水、挤压、干燥和压块，得到丁基橡胶的成品。CN201310056027.8一种制备卤化丁基弹性体接枝共聚物的方法，包括：在结合在聚合物基质上的氧或硫亲核试剂的碱金属盐溶液存在下使卤化丁基弹性体的溶液与相转移催化剂相混合，和通过烯丙基卤化物位点的亲核取代将聚合物基质接枝到卤化丁基弹性体上，其中所述卤化丁基弹性体包含衍生自至少一种C4到C7的异烯烃单体和至少一种C4到C14多烯烃单体的重复单元，该卤化丁基弹性体具有烯丙基卤化物位点。CN201210332453.5一种制备丁基橡胶溶液的方法，包括如下步骤：将丁基橡胶胶粒水混合物通过振动筛脱水；将以上得到的脱水后的胶粒水混合物溶解在作为溶剂的烷烃和/或环烷烃中，得到含水胶液；将上述得到的含水胶液通过重力沉降脱水进行一级脱水，得到含水胶液；以及将上述得到的含水胶液通过电脱水进行二级脱水，得到水含量低于0.3重量％的丁基橡胶溶液，基于该丁基橡胶溶液的总重量。