[发明专利]一种微波辐射制备2-甲基-1;4-萘醌的方法

权利要求书

1.一种微波辐射制备2-甲基-1,4-萘醌的方法，步骤如下：

聚苯乙烯高分子过氧酸的制备：

1)在装有回流冷凝管、温度计、搅拌器的1000mL四口反应瓶中加入二氯甲烷100g, 交联聚苯乙烯65g，常温下搅拌溶胀6h；加入无水三氯化铝125g，滴加乙酰氯150g，升温 50℃，反应2h；反应结束后，依次用四氢呋喃、5％盐酸、蒸馏水洗涤，至无氯离子，甲醇洗3次，真空干燥，得乙酰化交联聚苯乙烯；

2)在装有回流冷凝管、温度计、搅拌器的2000mL四口反应瓶中加入200mL氯苯、400mL水、质量浓度50％的硫酸92g，乙酰化交联聚苯乙烯80g,加热至沸后,分批加入600g高锰酸钾，回流反应5h；将反应混合物减压过滤，并分别用乙醇、水洗涤滤渣，干燥得交联聚苯乙烯羧酸；

3)在装有回流冷凝管、温度计、搅拌器的1000mL四口反应瓶中加入交联聚苯乙烯羧酸100g，对甲苯磺酸120g、双氧水320g，室温下反应2h，将反应混合物趁热减压过滤，用水洗涤，抽滤、干燥得聚苯乙烯高分子过氧酸；

2-甲基-1,4-萘醌的制备：

称取60gβ-甲基萘，300g冰醋酸放入反应瓶中，将反应瓶放入微波反应器中，设置微波功率300W，开动搅拌混合均匀，加热至60℃，投入85g聚苯乙烯型高分子过氧酸，恒温反应1小时，反应结束后，将反应液倒入冰水混合物中，搅拌，2-甲基-1,4-萘醌以沉淀形式析出，抽滤，重结晶，得到2-甲基-1,4-萘醌，产率为65.8％。

2.一种微波辐射制备2-甲基-1,4-萘醌的方法，步骤如下：

聚苯乙烯高分子过氧酸的制备：

1)在装有回流冷凝管、温度计、搅拌器的1000mL四口反应瓶中加入二氯甲烷100g, 交联聚苯乙烯70g，常温下搅拌溶胀6h；加入无水三氯化铝123g，滴加乙酰氯130g，升温 50℃，反应2h；反应结束后，依次用四氢呋喃、5％盐酸、蒸馏水洗涤，至无氯离子，甲醇洗3次，真空干燥，得乙酰化交联聚苯乙烯；

2)在装有回流冷凝管、温度计、搅拌器的2000mL四口反应瓶中加入200mL氯苯、400mL水、质量浓度50％的硫酸96g，乙酰化交联聚苯乙烯90g,加热至沸后,分批加入600g高锰酸钾，回流反应5h；将反应混合物减压过滤，并分别用乙醇、水洗涤滤渣，干燥得交联聚苯乙烯羧酸；

3)在装有回流冷凝管、温度计、搅拌器的1000mL四口反应瓶中加入交联聚苯乙烯羧酸110g，对甲苯磺酸130g、双氧水320g，室温下反应2h，将反应混合物趁热减压过滤，用水洗涤，抽滤、干燥得聚苯乙烯高分子过氧酸；

2-甲基-1,4-萘醌的制备：

称取65gβ-甲基萘，320g冰醋酸放入反应瓶中，将反应瓶放入微波反应器中，设置微波功率300W，开动搅拌混合均匀，加热至75℃，投入90g聚苯乙烯型高分子过氧酸，恒温反应1小时，反应结束后，将反应液倒入冰水混合物中，搅拌，2-甲基-1,4-萘醌以沉淀形 式析出，抽滤，重结晶，得到2-甲基-1,4-萘醌，产率为65.3％。

3.一种微波辐射制备2-甲基-1,4-萘醌的方法，步骤如下：

聚苯乙烯高分子过氧酸的制备：

1)在装有回流冷凝管、温度计、搅拌器的1000mL四口反应瓶中加入二氯甲烷100g, 交联聚苯乙烯65g，常温下搅拌溶胀6h；加入无水三氯化铝125g，滴加乙酰氯150g，升温 50℃，反应2h；反应结束后，依次用四氢呋喃、5％盐酸、蒸馏水洗涤，至无氯离子，甲醇 洗3次，真空干燥，得乙酰化交联聚苯乙烯；

2)在装有回流冷凝管、温度计、搅拌器的2000mL四口反应瓶中加入200mL氯苯、400mL水、质量浓度50％的硫酸98g，乙酰化交联聚苯乙烯80g,加热至沸后,分批加入600g高锰 酸钾，回流反应5h；将反应混合物减压过滤，并分别用乙醇、水洗涤滤渣，干燥得交联聚苯乙烯羧酸；

3)在装有回流冷凝管、温度计、搅拌器的1000mL四口反应瓶中加入交联聚苯乙烯羧酸100g，对甲苯磺酸120g、双氧水320g，室温下反应2h，将反应混合物趁热减压过滤， 用水洗涤，抽滤、干燥得聚苯乙烯高分子过氧酸；

2-甲基-1,4-萘醌的制备：

称取60gβ-甲基萘，310g冰醋酸放入反应瓶中，将反应瓶放入微波反应器中，设置微波功率300W，开动搅拌混合均匀，加热至90℃，投入投入83g聚苯乙烯型高分子过氧酸， 恒温反应1小时，反应结束后，将反应液倒入冰水混合物中，搅拌，2-甲基-1,4-萘醌以沉淀形式析出，抽滤，重结晶，得到2-甲基-1,4-萘醌，产率为65.5％。