[发明专利]一种燃料电池催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201511030723.7 | 申请日: | 2015-12-31 |
公开(公告)号: | CN105655603B | 公开(公告)日: | 2018-06-12 |
发明(设计)人: | 于书平;王艳;韩克飞;汪中明;朱红 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | H01M4/90 | 分类号: | H01M4/90;H01M4/92 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 张慧 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 燃料电池催化剂 多壁碳纳米管 硝酸银 发明制备工艺 复合纳米颗粒 硼氢化钠还原 燃料电池领域 氯铂酸溶液 超声分散 催化活性 乙二醇 超声 水中 催化剂 应用 | ||
1.一种燃料电池催化剂的制备方法,燃料电池催化剂以多壁碳纳米管MWCNTs为载体,核壳型的复合纳米颗粒Ag@Pt均匀的分布在多壁碳纳米管壁上形成Ag@Pt/MWCNTs,同时H3PW12O40即PW12通过壳聚糖掺杂负载在Ag@Pt/MWCNTs上,形成Ag@Pt/MWCNTs-CS-PW12催化剂;其特征在于,包括以下步骤:
A.多壁碳纳米管的氧化
称取一定量的多壁碳纳米管置于反应器中,再向瓶中加入适量浓硝酸,置于油浴锅中60℃-90℃条件下回流4-6h,洗涤、过滤,干燥;用浓硝酸处理多壁碳纳米管在管壁产生一些含氧基团,以便于与金属结合,产生活性位点;
B.Ag@Pt/MWCNTs复合催化剂的制备
采用两步还原法,制备以多壁碳纳米管MWCNTs为载体的Ag@Pt/MWCNTs的电化学催化剂;
⑴Ag/MWCNTs的电化学催化剂
先称取一定量的硼氢化钠分散到乙醇溶液中超声形成均匀的60-100mmol/L的硼氢化钠/乙醇溶液备用;然后再分别称取硝酸银、柠檬酸钠和预先氧化过的MWCNTs置于另一反应器中,加入适量的蒸馏水使硝酸银的摩尔浓度为0.5-5mmol/L,超声分散成为均匀的悬浊液;然后将准备好的硼氢化钠/乙醇溶液滴入到上述硝酸银悬浊液中,洗涤、过滤,干燥得到Ag/MWCNTs;
⑵Ag@Pt/MWCNTs的电化学催化剂
先称取KOH分散到乙二醇中配成体积百分含量为5-10%的KOH/乙二醇溶液,超声2h使其混合均匀备用;然后称取Ag/MWCNTs黑色粉末置于干燥洁净的另一反应器中,再加入乙二醇溶液,Ag/MWCNTs:乙二醇的用量关系40-90mg:30-50mL,超声分散形成均匀溶液,然后向其中加入氯铂酸溶液,组成回流装置,加热到80-100℃,用KOH/EG溶液调节反应的pH在5~9之间,加热回流4-6h,洗涤、过滤,干燥即得到产物Ag@Pt/MWCNTs;
C.Ag@Pt/MWCNTs-H3PW12O40的制备
称取Ag@Pt/MWCNTs超声分散在含有壳聚糖CS的醋酸水溶液中,室温下搅拌10-24h,水洗抽滤,在50℃真空干燥箱中干燥24h,研磨可得Ag@Pt/MWCNTs-CS;上述壳聚糖的质量百分比浓度为0.1-0.5wt%,醋酸的质量百分比浓度为1-5wt%;
称取H3PW12O40超声分散在水中形成分散液,每5mg H3PW12O40对应4.5ml-5ml水,然后分散液中加入上述制备的Ag@Pt/MWCNTs-CS,室温下搅拌3-6h,水洗抽滤,在50℃真空干燥箱中干燥,研磨可得Ag@Pt/MWCNTs-CS-PW12。
2.按照权利要求1的方法,其特征在于,步骤C中壳聚糖的质量百分比浓度为0.2wt%,醋酸的质量百分比浓度为2wt%。
3.按照权利要求1的方法,其特征在于,步骤C中Ag@Pt/MWCNTs:H3PW12O40的质量比为:(10-30):(5-15)。
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