[发明专利]碳被覆硅材料的制造方法

说明书

本发明提供一种能够以少的工序制造碳被覆硅材料的制造方法。一种碳被覆硅材料的制造方法，其特征在于，包括在CaSi₂和含卤素聚合物的共存下，在该含卤素聚合物的碳化温度以上的温度下进行加热的工序。

技术领域

本发明涉及一种碳被覆硅材料的制造方法。

背景技术

已知硅材料作为半导体、太阳能电池、二次电池等的构成要素使用，因此，正在积极地进行有关硅材料的研究。

例如，专利文献1中记载了通过热CVD将氧化硅用碳被覆的硅复合体，记载了具备该硅复合体作为负极活性物质的锂离子二次电池。

另外，本发明人等在专利文献2中报告了合成以使CaSi₂与酸反应而除去了Ca的聚硅烷为主成分的层状硅化合物，制造将该层状硅化合物在300℃以上进行加热而使氢脱离的硅材料以及具备该硅材料作为活性物质的锂离子二次电池。

进而，本发明人等在专利文献3中报告了合成以使CaSi₂与酸反应而除去了Ca的聚硅烷为主成分的层状硅化合物，制造将该层状硅化合物在300℃以上进行加热而使氢脱离的硅材料，进而，制造将该硅材料用碳被覆的碳－硅复合体以及具备该复合体作为活性物质的锂离子二次电池。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本专利第3952180号公报

专利文献2：国际公开第2014/080608号

专利文献3：日本特愿2014－037833号

发明内容

如上所述，对各种硅材料进行了深入研究。在此，可以说在使用硅材料作为电池的活性物质时，为了提高硅材料的导电性，优选使用将硅材料用碳被覆的碳被覆硅材料。而且，如专利文献1中记载所示，作为将硅材料用碳被覆的方法，已知采用热CVD方法。

然而，为了通过专利文献3中公开的方法得到碳被覆硅材料，需要如下工序：合成使CaSi₂与酸反应而除去了Ca的层状硅化合物的工序；制造将该层状硅化合物在300℃以上进行加热而使氢脱离的硅材料的工序；以及制造将该硅材料用碳被覆的碳被覆硅材料的工序，从工业性观点考虑，无法说该方法一定有效。

本发明是鉴于该情况而完成的，其目的在于提供一种能够以少的工序制造碳被覆硅材料的制造方法。

本发明人对专利文献3的制造方法的各工序进行了深思熟虑。其结果，得出以下结论。首先，在合成层状硅化合物的工序中，为了使Ca从CaSi₂脱离，反应体系内需要氢卤酸或卤素离子，即，在相同工序中，无论形态，只要在反应体系内存在氢卤酸或卤素离子即可。接着，在制造硅材料的工序中，为了由以聚硅烷等为主成分的层状硅化合物得到硅材料，只要在加热条件下使氢等脱离即可。即，只要对层状硅化合物赋予300℃以上的加热环境即可。而且，在制造碳和硅一体化的碳被覆硅材料的工序中，为了得到碳被覆硅材料，只要在碳源碳化的加热条件下在体系内存在碳化率高的碳源即可。

在此，本发明人想到通过使在加热条件下放出氢卤酸或卤素离子且能够成为碳源的物质与CaSi₂共存，有可能能够以一阶段的制造工序得到目标碳被覆硅材料。而且，本发明人基于该思想完成了本发明。

即，本发明的碳被覆硅材料的制造方法的特征在于，包括在CaSi₂和含卤素聚合物的共存下，在该含卤素聚合物的碳化温度以上的温度下进行加热的工序。

本发明的碳被覆硅材料的制造方法(以下，有时简称为“本发明的制造方法”)能够以短的工序提供碳被覆硅材料。将本发明的制造方法和专利文献3中所记载的具体的碳被覆硅材料的制造方法制成流程图并示于图1。如图1所示，本发明的制造方法能够以一阶段实施专利文献3中所记载的制造方法。