[发明专利]甲巯咪唑的制备方法有效
| 申请号： | 201610039982.4 | 申请日： | 2016-01-21 |
| 公开（公告）号： | CN105541724B | 公开（公告）日： | 2018-03-30 |
| 发明（设计）人： | 周小顺;童国富;牟东升;李进;赵志雄 | 申请（专利权）人： | 武汉科福新药有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D233/84 | 分类号： | C07D233/84 |
| 代理公司： | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙)11201 | 代理人： | 李志东 |
| 地址： | 430075 湖北省武汉市东湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 咪唑 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种制备甲巯咪唑的方法，其特征在于：包括：
(1)将N-甲基咪唑溶解在四氢呋喃中，以便获得第一反应液，将正丁基锂溶解在正己烷中，以便获得第二反应液；
(2)于-15℃～0℃下，所述第二反应液滴加至所述第一反应液中，保温反应0.5～2小时后，加入单质硫，以便获得第三反应液；
(3)将所述第三反应液升温回流反应6～10小时，用冰水浴淬灭反应，加入稀盐酸调节pH为5.0～7.0，以便获得第四反应液；
(4)将所述第四反应液进行浓缩，以便获得浓缩后的固体；
(5)将所述浓缩后的固体、活性炭加入至乙酸乙酯中，进行加热溶解，回流搅拌1小时，过滤，以便获得滤液；
(6)将所述滤液进行减压浓缩，以便获得甲巯咪唑。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，N-甲基咪唑∶正丁基锂∶单质硫的摩尔比为1：1.2～1.3：1.2～1.4。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，N-甲基咪唑∶正丁基锂∶单质硫的摩尔比为1：1.25：1.30。
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