[发明专利]一种铅锑合金中金、银含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是有色金属分析领域，具体为一种铅锑合金中金、银含量的测定 方法。

背景技术

随着冶金工业的发展，铅锑合金的产量日益增加，需要对其中的贵金属金、银 元素进行快速、准确的分析。

常规铅锑合金，一般都是参照粗铅的标准方法(YS/T248.6-2007≤粗铅化学 分析方法金量和银量的测定火试金法≥)进行分析；YS/T248.6-2007中分析铅 锑合金中金银元素含量时，要经过配料、熔融、二次试金、灰吹等关键分析环节。 工作程序繁琐、工作量大，劳动强度大，分析成本高，不能快速指导生产。但是对 于生产企业来说，如何准确、快速的对样品进行分析，指导生产非常重要。

用标准方法分析时的缺陷：1、分析成本高，包括物料和电耗。2、分析过程 时间太长，劳动强度太大。针对这种情况，决定研究析出铅片在火试金分析铅锑合 金中金量和银量的测定方法。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种铅锑合金中金、银含量的测 定方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明提供一种铅锑合金中金、银含量的测定方法，所述方法包括如下步骤：

步骤1，剪取析出铅片、剪碎待用；

步骤2，剪一块正方形的析出铅片，将其制成正方体；

步骤3，取铅锑合金试样；

步骤4，将所述铅锑合金试样放入正方体内，再将所述剪碎的铅片覆盖在所述铅 锑合金试样表面上，用滤纸将所述正方体包裹好；

步骤5，将包裹好的有析出铅片和试样的滤纸，放入镁砂灰皿后试金炉中加热， 待析出铅片熔化，进行灰吹处理，直到合粒出现光辉点后灰吹结束；

步骤6，将镁砂灰皿中的合粒取出、冷却，将合粒移入瓷坩埚中；

步骤7，将冰乙酸加入瓷坩埚中洗涤，烤干，得金银合粒的质量；

步骤8，分金：于放有合粒的瓷坩埚中加入热硝酸，加热，使银溶解，冷却，洗 涤，烤干，退火，冷却，称量得金粒质量；

步骤9，将金银合粒质量减去金粒质量，即得银粒质量。

优选地，步骤1中，所述铅片的质量为5-10g。

优选地，步骤2中，所述正方体的质量为25-30g。

优选地，步骤3中，所述铅锑合金试样的质量计算步骤为：

(1)筛上准确称至0.001g；

(2)然后称取筛下质量补加到5.000g，样品总质量即为5.000g。

优选地，步骤5中，所述加热温度880-900℃，时间为60-90min。

优选地，步骤7中，所述冰乙酸的加入量为10-30ml。

优选地，步骤8中，所述热硝酸的加入量为15-30ml。

优选地，步骤8中，所述退火温度为550-600℃

优选地，步骤8中，所述洗涤的次数为3-5次。

优选地，所述铅锑合金中的各组分含量为：

所述灰吹的具体步骤为：将包裹好的有析出铅片和试样的滤纸，放入已在900℃试 金炉中预热30min的镁砂灰皿中，关好炉门2min，待析出铅片熔化后，稍开炉门，进行 灰吹，直到合粒出现光辉点后灰吹结束。将灰皿移至炉门口，放置1min后取出、冷却， 将合粒移入瓷坩埚中。

所述洗涤的具体步骤为：加10ml冰乙酸(1+3)于瓷坩埚中，加热微沸10min，倾 出溶液、洗净、烤干，用小锤将合粒锤平成薄片，然后在试金天平上称量，得金银合粒 质量m₁。

所述分金的具体步骤为：于放有合粒的瓷坩埚中加入15ml热硝酸(1+7)，电热板 上低温加热，保持近沸，使银溶解，待反应停止后继续加热5min，取下，小心倾出溶液， 用蒸馏水洗涤3次,烤干。在550℃马弗炉中退火5min，取出、冷却，称量得金粒质量 m2，将金银合粒质量减去金粒质量即为银粒质量。

本发明方法分析结果计算公式如下：