[发明专利]一种苯乙烯化二苯胺抗氧剂的制备方法

权利要求书

1.一种苯乙烯化二苯胺抗氧剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：

1)将二苯胺和苯乙烯置于反应釜内，在80-110℃的温度下搅拌0.5-2h；

2)加入分子筛为催化剂，将反应釜升高至温度为130-200℃，进行反应；

3)将反应产物加入甲苯进行稀释、过滤，得中间产物；

4)将中间产物进行常压蒸馏去除甲苯；

5)将常压蒸馏后的产物进行减压蒸馏，即制得苯乙烯化二苯胺抗氧剂；

所述步骤2)中反应釜的升温为阶段升温，即先在130℃的温度下保温1h，然后以5℃/min的升温速率升温至150℃，再以2℃/min的升温速率升温至180℃，在180℃温度下保温1-3h，然后再以3℃/min的降温速率降至160℃；

所述分子筛为球形的4A型分子筛；所述分子筛经过水热条件合成；所述制备分子筛的原料为白土矿或铝土矿中的一种或两种组合；

所述分子筛的制备方法如下：

1)酸法除铁：将所述制备分子筛的原料进行研磨、粉碎、筛分，然后置于3mol/L的盐酸溶液中，在100℃下反应1小时，反应结束后过滤得下层沉淀，水洗至中性并置于干燥炉中烘干；

2)碱法活化：将上述烘干后的物料与5mol/L的氢氧化钠溶液按照1:10的质量比例混合均匀，然后在100至300℃下烘干，磨细至50μm以下；

3)晶化：将上述步骤2)所制得的产物加入去离子水，并按照产物：硅酸钠溶液为1:6的质量比例加入2mol/L的硅酸钠溶液，80℃的温度下搅拌2h，然后置于在110℃的恒温条件下反应6-8h，即制得晶化产物；

4)制备分子筛原料：将晶化产物进行过滤，进行水洗至PH为9-10，在110℃的条件下干燥，及制得4A型分子筛的原料；

5)制备分子筛球：将步骤4)所制得的分子筛原料置于糖衣机中，同时喷入适量的含有质量分数为1.5％的糖水溶液中，通过不断滚动与翻转，润湿的物料互相粘附起来，逐渐形成为球形分子筛。

2.根据权利要求1所述的苯乙烯化二苯胺抗氧剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂的质量分数为二苯胺和苯乙烯总质量的4-5％。

3.根据权利要求1所述的苯乙烯化二苯胺抗氧剂的制备方法，其特征在于：所述二苯胺和苯乙烯在反应釜中的反应时间为3-6小时。

4.根据权利要求1所述的苯乙烯化二苯胺抗氧剂的制备方法，其特征在于：所述苯乙烯和二苯胺的投料质量比为(2-2.5):1。

5.根据权利要求1所述的苯乙烯化二苯胺抗氧剂的制备方法，其特征在于：所述分子筛的制备步骤3)的晶化分为初期晶化和后期晶化：在初期晶化时，按照产物：硅酸钠溶液为1:4的质量比例加入2mol/L的硅酸钠溶液，在80℃的温度下搅拌70分钟后即进行后期晶化；在后期晶化时，按照产物：硅酸钠溶液为1:2的质量比例加入2mol/L的硅酸钠溶液，在80℃的温度下搅拌70分钟后即完成后期晶化。

6.根据权利要求5所述的苯乙烯化二苯胺抗氧剂的制备方法，其特征在于：所述分子筛的制备步骤4)还包括：将所制得的分子筛原料粉研磨至直径在90-150纳米。