[发明专利]一种GC-MS/MS测定果蔬中吡噻菌胺残留的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种GC-MS/MS测定果蔬中吡噻菌胺残留的方法，更具体地说是采用气相 色谱串联质谱(GC-MS/MS)定性定量测定蔬菜和水果中残留的吡噻菌胺含量的方法，属于 农药残留量的测定技术领域。

背景技术

吡噻菌胺(Penthiopyrad)是日本三井化学公司研发的新颖酰胺类杀菌剂，英文通用 名为penthiopyrad，试验代号：MTF-753，商品名为Afetofluapro。CAS登录号：183675-82-3， 化学名称为(RS)-N-[2-(1,3-二甲基丁基)-3-噻吩基]-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-4-甲酰胺，化学 结构式为：

吡噻菌胺与现有的羧酰胺类杀菌剂有不同的杀菌谱，除了与现有羧酰胺类杀菌剂一样 对担子菌有效外，其对子囊菌、不完全菌亦有效，现被推荐用于防治对其他杀菌剂具抗性的 灰霉病和白粉病。该药剂通常使用的有效成分剂量为100～200g/hm²，其被广泛应用于果树、 蔬菜、草坪等众多作物，防治锈病、菌核病、灰霉病、霜霉病、苹果黑星病和白粉病。Penthiopyrad 于2008年在日本获得首次批准，用于果树、蔬菜和观赏植物，后又于2011年11月在加拿大获 准登记。商标名为Vertisan和Fontelis(均以penthiopyrad200g/L为其活性成分)和Treoris (penthiopyrad100g/L+chlorothalonil(百菌清)250g/L)的3个产品主要用在果树、蔬菜和 田间作物上，在实际应用发现吡噻菌胺具有很广阔的应用前景。

随着吡噻菌胺的登记、推广和使用，作为我国主要出口市场的欧盟、加拿大和澳大利 亚等国家制定了其在蔬菜、水果、粮谷和畜产品等食品农产品中的最大允许残留量(MRL)， 加拿大规定吡噻菌胺在果蔬、坚果、粮谷及畜产品等动物源性食品中的MRL为0.01～30 mg/kg；澳大利亚规定吡噻菌胺在果蔬、坚果、粮谷及畜产品等动物源性食品中的MRL为0.01～ 5mg/kg；欧盟规定吡噻菌胺在果蔬、坚果、粮谷及畜产品等动物源性食品中的MRL为0.01～ 30mg/kg；欧盟、日本等国家规定若田间使用农药没有在该国家登记，没有制定相应的残留 限量标准时，出口至其国家的食品农产品包括畜禽肉等动物源性食品中残留限量均实行0.01 mg/L的“一律标准”。

现阶段，对吡噻菌胺残留量测定方法的研究较少，报道的检测方法主要为蔬菜和水果 中吡噻菌胺残留检测方法，这些检测方法均采用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)测定蔬菜 和水果中吡噻菌胺残留量的检测方法，使用LC-MS/MS测定食品农产品中农药残留具有快速、 简便、灵敏度高等优点，但由于其价格较昂贵，很多检测机构、企业或科研院所未配置该仪 器或配置台数较少，由于不同的化合物采用LC-MS/MS检测时，需使用不同的流动相或色谱 柱，这样需要不断更换色谱柱、流动相并耗费比较长的时间对系统进行平衡，这一定程度上 制约了LC-MS/MS的应用。使用气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)分析食品农产品中农药残 留具有快速、简便、灵敏度高、选择性强等优点，可实现几百种农药的多残留分析，但迄今 为止未见食品农产品中吡噻菌胺残留量的GC-MS/MS检测方法的报道，因此建立简便、快速、 准确、耐用、能准确定性和定量分析蔬菜和水果中氟醚菌酰胺残留量的GC-MS/MS检测方法 具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种GC-MS/MS测定果蔬中吡噻菌胺残留的方法。

为实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种GC-MS/MS测定果蔬中吡噻菌胺 残留的方法，包括如下步骤：

(1)提取

称取样品于具塞离心管中，加入乙腈或含1％乙酸的乙腈溶液均质提取1min，加入氯化钠或乙 酸钠中的一种和无水硫酸镁，振荡后离心。

(2)净化

移取样品提取液上清液于离心管中，加入基质分散固相萃取剂，涡旋振荡，离心，吸取一定 量净化液氮气吹干后，用体积比为1/1的丙酮/正己烷混合溶剂溶解定容，过膜后，待气相色谱 串联质谱(GC-MS/MS)检测。

(3)标准工作溶液的配制