[发明专利]一种含氮-硅木质素基成碳剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种含氮-硅木质素基成碳剂及其制备方法，属于技术材料领域。

背景技术

木质素是一种以对羟苯基丙烷，愈创木基丙烷和紫丁香基丙烷三种结构单元通过 C-C键、醚键等键型组合在一起的三维网状酚类高分子聚合物，它广泛存在于高等植物细 胞中，是针叶树类、阔叶树类和草类植物的基本化学组成之一。据估计，全球每年排出工业 木质素约有2000万吨，其中只有不足2%的工业木质素作为有机化学资源被再利用，大部分 都以废液的形式直接排放，或者浓缩后燃烧掉，既加剧了环境的污染，又浪费了天然资源。 因此，木质素作为环境友好型的可再生资源拥有巨大的应用潜力

我国的工业木质素中，麦草碱木质素占有重要的地位。麦草碱木质素结构中含有大量 的苯环结构，以及活性羟基，为其用作成碳剂提供了理论基础。尽管如此，单独麦草碱木质 素在空气中的残留量比较低，直接使用难以达到成炭要求，从而无法满足膨胀阻燃高分子 材料的阻燃要求，故需对其进行改性。有文献报道，通过两步法可将氮元素、磷元素等阻燃 元素引入到木质素中，然后将其用于阻燃聚丙烯材料中，阻燃效果有了明显的提高。但是， 上述改性反应过程繁琐，后处理复杂，不利于工业化生产。

发明内容

为了解决现有麦草木质素利用率低，成炭能力差，提高麦草碱木质素的应用附加 值，本发明提供了一种含氮-硅木质素基成碳剂及其制备方法。所得氮-硅木质素基成碳剂 以麦草碱木质素为主体结构，且同时含有氮元素和硅元素；采用一步法，通过γ-氨丙基三 乙氧基硅烷对麦草碱木质素进行改性，制得了具有较好成炭能力，且同时含有氮元素和硅 元素木质素基成碳剂，从而提高了麦草碱木质素的应用附加值。

本发明的技术方案为：

一种含氮-硅木质素基成碳剂的制备方法，按照下述步骤进行：将木质素与溶剂按照一 定的质量比投料，搅拌使体系分散均匀，然后缓慢加入一定量用γ-氨丙基三乙氧基硅烷， 升温至一定温度，并在恒温条件下反应一定时间，反应结束后，通过旋蒸，洗涤，干燥后得到 含氮-硅木质素基成碳剂。

其中所述木质素为麦草碱木质素，其中麦草碱木质素与γ-氨丙基三乙氧基硅烷 的质量比为1:2.5~1:10(g/g)。其中木质素与溶剂按照一定的质量比为0.04~0.05(g/g)。

其中所述溶剂为无水乙醇与去离子水组成的混合溶剂，其中无水乙醇与去离子水 的体积比为0.5:4.5-3:2(mL/mL)。

其中所述的反应温度为50~80℃，反应时间为1h~4h。

本发明所述氮-硅木质素基成碳剂是以麦草碱木质素为主体结构，且同时含有氮 元素和硅元素。

有益效果：

1）本发明解决了木质素阻燃改性方法复杂，工艺要求高的问题，本发明提供一种简单 易行，能够在常压和较低的温度下提高木质素成炭能力的方法。

2）本发明在麦草碱木质素结构中引入了氮和硅两种阻燃元素，大大提高了麦草碱 木质素的成炭能力，扩大其在膨胀型阻燃高分子材料领域的应用。

3）经本发明方法得到的含氮-硅木质素成碳剂具有较好的成炭能力，使得麦草碱 木质素的应用附加值大大提高，且是符合材料的可持续发展趋势的。

附图说明

图1为麦草碱木质素及含氮-硅木质素基成碳剂的红外光谱图，a为麦草碱木质素 （WSAL），b为含氮-硅木质素基成碳剂（CFA-WSAL）；

图2为麦草碱木质素（WSAL）及含氮-硅木质素基成碳剂（CFA-WSAL）在空气气氛的热失 重曲线。

具体实施方式：

下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任 何方式限制本发明。

实施例1

采用麦草碱木质素为主要原料，γ-氨丙基三乙氧基硅烷作为改性剂，两者质量比1: 2.5（g/g），麦草碱木质素与溶剂的质量比为0.05:1（g/g），其中溶剂中无水乙醇与去离子的 体积比为0.5:4.5（mL/mL），边搅拌边升温至80℃，缓慢加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，保温 反应2h。反应结束后，冷却出料。通过旋蒸，洗涤，干燥后得到含氮-硅木质素基成碳剂。产率 为99.0%。

实施例2