[发明专利]PET基石墨烯复合材料、其制备方法有效
申请号: | 201610111707.9 | 申请日: | 2016-02-29 |
公开(公告)号: | CN105820519B | 公开(公告)日: | 2017-12-26 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 洛阳尖端技术研究院 |
主分类号: | C08L67/02 | 分类号: | C08L67/02;C08L39/06;C08K9/04;C08K3/04;C08G63/183;B64B1/14 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司11240 | 代理人: | 赵囡囡,梁文惠 |
地址: | 471000 河南省洛阳市*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | pet 基石 复合材料 制备 方法 浮空器 | ||
1.一种PET基石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
步骤S1,使乙二醇修饰的氧化石墨烯与PET单体进行酯化反应或酯交换反应,得到初产物,所述PET单体为对苯二甲酸和/或对苯二甲酸二甲酯;
步骤S2,使所述初产物进行缩聚反应得到所述PET基石墨烯复合材料,
所述制备方法还包括所述乙二醇修饰的氧化石墨烯的制备过程,所述制备过程包括:
步骤A,将稳定剂溶解于乙二醇中形成乙二醇溶液;
步骤B,将所述乙二醇溶液与氧化石墨烯混合形成所述乙二醇修饰的氧化石墨烯,
所述稳定剂为N-甲基吡咯烷酮或聚乙烯吡咯烷酮。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述PET单体为对苯二甲酸,所述步骤S1在氮气或惰性气体气氛中进行且包括:
使乙二醇修饰的氧化石墨烯与所述对苯二甲酸在220~250℃的温度、0~0.4MPa的压强下进行所述酯化反应,得到所述初产物,所述酯化反应持续2.5~3.5h,所述酯化反应所用的催化剂为四丙基锆、三氧化二锑或氢氧化锂。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述乙二醇修饰的氧化石墨烯中所述氧化石墨烯相对于所述对苯二甲酸的重量百分比为0.5~5%;所述乙二醇修饰的氧化石墨烯中所述乙二醇与所述对苯二甲酸的摩尔比为1.5:1~2.1:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述PET单体为对苯二甲酸二甲酯,所述步骤S1在氮气或惰性气体气氛中进行且包括:使乙二醇修饰的氧化石墨烯与所述对苯二甲酸二甲酯在220~250℃的温度、0~0.4MPa的压强下进行酯交换反应,得到所述初产物,所述酯交换反应持续2.5~3.5h,所述酯交换反应所用的催化剂为钛酸四丁酯、醋酸镁或二氧化钛。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述乙二醇修饰的氧化石墨烯中所述氧化石墨烯相对于所述对苯二甲酸二甲酯的重量百分比为0.5~5%;所述乙二醇修饰的氧化石墨烯中所述乙二醇与所述对苯二甲酸二甲酯的摩尔比为2.1:1~2.7:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2包括:
在260~280℃、0~600Pa的压强下,利用催化剂使所述初产物进行缩聚反应得到所述PET基石墨烯复合材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2包括:
在265~275℃、100~600Pa的压强下,利用所述催化剂使所述初产物进行预聚反应30~90min得到预聚产物;
在265~275℃、0~60Pa的压强下,利用所述催化剂使所述预聚产物进行缩聚反应90~150min得到所述PET基石墨烯复合材料。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂为乙二醇锑或三氧化二锑。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤B利用功率为300~1000W超声处理0.5~2h使得所述氧化石墨烯分散在所述乙二醇溶液中形成所述乙二醇修饰的氧化石墨烯。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯的剥离厚度为0.5~6nm,长度为10~100μm。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述稳定剂相对于所述PET单体的重量百分比为0.3~0.7%。
12.一种PET基石墨烯复合材料,其特征在于,所述PET基石墨烯复合材料为利用权利要求1至11中任一项所述的制备方法制备而成,所述PET基石墨烯复合材料的拉伸强度为7500~12500MPa,氦气透过率为800~950ml/m2.day.0.1MPa。
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