[发明专利]一种乙氧基甲氧基甲烷的制备方法

说明书

一种制备乙氧基甲氧基甲烷的方法，涉及一种制备甲烷的方法，所述方法以二甲氧基甲烷和乙醇为原料，在温度和压力下，以树脂做为催化剂，制备乙氧基甲氧基甲烷；树脂催化剂为KAD302、KC107、NKC‑9、DA‑330、D009B、Amberlyst‑15、D072H一种或多种树脂催化剂；树脂催化剂以含磺酸基团的树脂催化剂为主；反应温度为0～160℃，反应压力为0.1～10.0 MPa；填充气为惰性气体，是氩气，氦气，二氧化碳，或氮气中的一种或者其混合气；反应器为固定床或者釜式反应器；原料二甲氧基甲烷和乙醇摩尔比为1:2～5:1。本发明合成过程产物简单，副反应较少，所需产物乙氧基甲氧基甲烷的选择性高；同时本发明的方法对环境基本不造成污染。

技术领域

本发明涉及一种制备甲烷的方法，特别是涉及一种制备乙氧基甲氧基甲烷的方法。

背景技术

乙氧基甲氧基甲烷（EMM），分子量90.12，沸点65.90 ℃，是一种重要的甲醇衍生物，既含有甲氧基又同时含有乙氧基，可以作为甲醇汽油助溶剂使用。

我们查阅SciFinder，以乙氧基甲氧基甲烷为产物，发现文献及专利中关于乙氧基甲氧基甲烷的合成方法的报道很少。

（1）甲醇、乙醇以及甲醛水溶液法：

专利CN102070416中报道了一种通过缩醛反应制备乙氧基甲氧基甲烷的方法，该方法以乙醇、甲醇以及30 %甲缩醛水溶液为原料，强酸性阳离子交换树脂Amberlyst 35为催化剂，在间歇式反应下，合成乙氧基甲氧基甲烷。

但该方法需要大量的CaCl₂除去混合产物中的水，而且得到的是甲缩醛、乙氧基甲氧基甲烷以及二乙氧基甲氧基甲烷的混合物，乙氧基甲氧基甲烷的产率从乙醇计算非常低。

（2）甲缩醛和二乙氧基甲烷法：

Rakhmankulov, I. L.等报道（Nekotor. Vopr. Issled. Razl. Khim. SistemFiz.-Khim. Metodami, Ashkhabad Pages55-7 Journal 1980）以甲缩醛和二乙氧基甲烷为反应原料，以乙酸甲酯为溶剂，合成乙氧基甲氧基甲烷，但该方法EMM收率较低，仅为10%。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备乙氧基甲氧基甲烷的方法，本方法采用树脂为催化剂，以二甲氧基甲烷和乙醇为原料，高选择性生成乙氧基甲氧基甲烷。整个合成过程产物简单，副反应较少，所需产物乙氧基甲氧基甲烷的选择性高；同时本发明的方法对环境基本不造成污染。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种制备乙氧基甲氧基甲烷的方法，所述方法以二甲氧基甲烷和乙醇为原料，在温度和压力下，以树脂做为催化剂，制备乙氧基甲氧基甲烷；树脂催化剂为KAD302、KC107、NKC-9、DA-330、D009B、Amberlyst-15、D072H一种或多种树脂催化剂；树脂催化剂以含磺酸基团的树脂催化剂为主；反应温度为0～160 ℃，反应压力为0.1～10.0 MPa；填充气为惰性气体，是氩气，氦气，二氧化碳，或氮气中的一种或者其混合气；反应器为固定床或者釜式反应器；原料二甲氧基甲烷和乙醇摩尔比为1:2～5:1。

所述的一种制备乙氧基甲氧基甲烷的方法，所述反应器进一步优选釜式反应器。

所述的一种制备乙氧基甲氧基甲烷的方法，所述原料二甲氧基甲烷和乙醇摩尔比更进一步优选1:1。

本发明的优点与效果是：

本发明方法采用树脂为催化剂，以二甲氧基甲烷和乙醇为原料，高选择性生成乙氧基甲氧基甲烷。整个合成过程产物简单，副反应较少，所需产物乙氧基甲氧基甲烷的选择性高；同时本发明的方法对环境基本不造成污染。

附图说明