[发明专利]干法粉碎‑酶解发酵‑逆流醇提技术联用生产薯蓣皂素的工艺方法及其逆流醇提装置

说明书

技术领域

本发明涉及植物药物提取技术领域，提供一种干法粉碎-酶解发酵-逆流醇提技术联用生产薯蓣皂素的工艺方法及其逆流醇提装置。

背景技术

甾体类药物是世界上仅次于抗生素的第二大类药物，具有很强的抗感染、抗过敏、抗病毒和抗休克等药理作用，在国内外临床医药上广为应用。皂素（皂苷元）是合成甾体类激素药的基础原料，在工业上可供生产利用的薯蓣属植物有近10种，主要为盾叶薯蓣（黄姜）、穿龙薯蓣（穿地龙）、黄山药等，其中以盾叶薯蓣（黄姜）中的薯蓣皂苷元含量最高。

由于薯蓣皂苷C3位上结合的支链糖存在着位阻，再加上原料中大量存在的淀粉等干扰，直接用酸水解往往不够彻底，因此影响皂素收率的关键因素是皂苷的水解情况。有文献报导在酸解前先进行自然发酵可提高皂素的收率，但是自然发酵过程中影响因素较多，条件难以控制，且长时间发酵易生成菝葜皂苷元酮、表菝葜皂苷元酮等杂质，致使产品产量和质量不稳定。

我国生产皂素的传统工艺，是采用直接酸水解法。参见图1，传统工艺的生产过程是将原料进行水浸、粉碎、发酵等预处理后，硫酸或盐酸水解，淀粉、纤维素被水解成葡萄糖，糖苷被水解成鼠李糖、葡萄糖和皂素，再进行过滤，糖类等杂质随着滤液被排走，滤出物为不溶于水的木质素和皂素，将滤出物中和、漂洗、粉碎、烘干后，用120^#汽油提取滤出物中的皂素，提取液再经结晶、过滤 、干燥即得成品皂素。上述方法操作简单，但是皂素提取率低（传统工艺皂素提取率为0.5~0.6%），而且造成的污染十分严重。据统计，生产1吨皂素所产生的废水高达1000-1200吨，其中洗姜水约200吨，水解废水约1000吨，其水质为高浓度有机废水，可生化性差、有机物浓度高（COD含量一般在30000-60000mg/L）、酸性强（pH＜1）、盐度高（废水中含有大量SO₄^2-），属于很难降解的工业废水。

为了提高皂素的收率，减少污染，人们进行了大量的技术改进，主要有以下几种方法：（1）仅仅通过用淀粉酶、纤维素酶、糖化酶等对黄姜进行预处理，其目的在于解除淀粉、纤维素对皂苷的束缚，但没有对酶解后的糖类物质进行进一步的降解，不利于水解工序的水洗与皂素的提取。（2）通过在薯蓣皂苷的萃取过程中引入超声提取技术，可以减少皂苷的萃取时间，提高皂苷的萃取率，但此方法在萃取时溶剂的损耗较大，安全性差，而且该工艺设备投资大，工艺成本过高，且超声对人体健康有很大损害。（3）使用表面活性剂和超声结合分离淀粉、纤维素，再用离子交换树脂提纯皂苷液，该工艺虽然提高了皂苷的收率，但是用水量太大，且操作复杂，工业化价值低。（4）用直接分离的物理方法提取皂素，均有粉碎、分离、提取等步骤，但该方法得到的水解物皂素含量低，且在淀粉和纤维素中残留的皂苷含量依然很高，需要进一步纯化才能被综合利用，生产成本高。（5）利用热分解法水解盾叶薯蓣，即通过热处理迅速粉碎黄姜中的淀粉颗粒，打碎纤维素的分子结构，将包裹在里面的薯蓣皂素释放出来，从而不需要进行酸水解就可以直接提取皂素，但这种设备的处理量过小，设备投资大，不适合大规模工业化生产。

本申请人也于2011年申请了发明名称为“微波破壁及醇提与油提技术联用生产薯蓣皂素的工艺方法”（专利号为ZL201110089505.6），是将鲜黄姜粉碎后经过微波破壁、皂甙醇提、淀粉酶解，然后再硫酸水解、皂素油提，制得皂素成品。该方法能大幅度减少废水排放量，同时还可以显著提高皂素提取率与降低生产成本，但是该方法对设备要求高，耗能相对较大。

发明内容

本发明的目的就是针对现有皂素提取工艺中存在的各种缺点，提供一种干法粉碎-酶解发酵-逆流醇提技术联用生产薯蓣皂素的工艺方法及其逆流醇提装置，本发明方法能大幅度减少废水排放量，显著提高皂素提取率，是一种可适应于工业自动化规模大生产的皂素清洁生产工艺。

本发明的一种干法粉碎-酶解发酵-逆流醇提技术联用生产薯蓣皂素的工艺方法，其特征在于依次由下述步骤组成：

（1）干法去杂：将鲜黄姜通过滚筒式洗姜机直接摩擦去除泥土等杂质；

（2）多级粉碎：采用多级粉碎技术，将鲜黄姜粉碎成粒径为100~500μm的黄姜粉末；

（3）淀粉酶解：在黄姜粉末中加入物料重量0.5~2%的淀粉酶，在50~70℃下酶解24~72小时，得酶解物料；

（4）逆流醇提：用70~90%的甲醇或乙醇对酶解物料进行逆流喷淋浸提，过滤，滤渣弃去，将滤液回收溶剂后浓缩至近干，得醇提液，醇提过程采用逆流醇提装置；