[发明专利]化合物氟硼酸锂钾和氟硼酸锂钾非线性光学晶体及制备方法和用途

权利要求书

1.一种氟硼酸锂钾非线性光学晶体，其特征在于该晶体的化学式为Li₃KB₉O₁₅F，分子量416.21，不具有对称中心，属三方晶系，空间群R3c，晶胞参数为a = 11.974(4) Å，b =11.974(4) Å， c = 15.998(11) Å， α = 90(11)°，β = 90°，γ = 120°，Z =6， V = 1986.4(17)ų。

2.根据权利要求1所述的氟硼酸锂钾非线性光学晶体的制备方法，其特征在于采用固相反应法合成化合物及高温熔液法生长晶体，具体操作按下列步骤进行：

a、称取摩尔比Li:K:B:F=3:1:9:1的含锂化合物为Li₂CO₃或LiNO₃，含钾化合物为K₂CO₃或KNO₃，含氟化合物为LiF，含硼化合物为H₃BO₃或B₂O₃放入研钵中，混合并研磨，然后装入Φ100mm×100mm的开口刚玉坩埚中，放入马弗炉中，缓慢升温至300℃，恒温10-40h小时，冷却至室温，取出研磨之后放入马弗炉中，再升温至600-650℃，恒温12-50小时，取出经研磨得到氟硼酸锂钾化合物多晶粉末，再对该产物进行X射线分析，所得X射线谱图与氟硼酸锂钾Li₃KB₉O₁₅F单晶结构得到的X射线谱图是一致的；

b、将步骤a得到的多晶粉末与助熔剂为LiF、KF、V₂O₅或PbF₂按摩尔比1:5-20混合均匀，然后装入Φ80mm×80mm的开口铂金坩埚中，以温度1-30℃/h的升温速率加热至温度750-900℃，恒温10-50小时，得到混合熔液，再降至温度660-630℃；

或将含锂化合物为Li₂CO₃或LiNO₃，含钾化合物为K₂CO₃或KNO₃，含氟化合物为LiF，含硼化合物为H₃BO₃或B₂O₃按摩尔比4-8:2-4:1-4:9-36直接称取原料，将原料与助熔剂为LiF、KF、V₂O₅或PbF₂按摩尔比1:5-20进行混配，以温度1-30℃/h的升温速率加热至温度750-900℃，恒温10-50小时，得到混合熔液，再降温至温度660-630℃；

c、制备氟硼酸锂钾籽晶：将步骤b得到的混合熔液以温度0.5-10℃/h的速率缓慢降至室温，自发结晶获得氟硼酸锂钾籽晶；

d、将步骤c得到的籽晶固定于籽晶杆上，从晶体生长炉顶部下籽晶，先在步骤b中的混合熔液表面预热籽晶5-15分钟，再将籽晶下至接触混合熔液表面或混合熔液中进行回熔，恒温5-30分钟，以温度1-30℃/h的速率降至温度650-620℃；

e、再以温度0.1-5℃/天的速率缓慢降温，以0-60rpm转速旋转籽晶杆进行晶体的生长，待单晶生长到所需尺度后，将晶体提离混合熔液表面，并以温度1-30℃/h速率降至室温，然后将晶体从炉膛中取出，即可得到氟硼酸锂钾非线性光学晶体。

3.根据权利要求1所述的氟硼酸锂钾非线性光学晶体在制备倍频发生器、上频率转换器、下频率转换器或光参量振荡器中的用途。