[发明专利]一种原研制品质头孢拉定的制备方法及组合物

权利要求书

1.一种原研制品质头孢拉定组合物的制备方法，按重量计，所述组合物组成如下：

L-精氨酸400或600份；

头孢拉定1000份；

其特征在于，所述头孢拉定通过包括以下步骤的制备方法进行制备：

(1)在二氯甲烷溶剂中，加入双氢苯甘氨酸酰氯盐酸盐，降温至-20℃～-30℃，加入经1,8-二氮杂二环[5,4,0]十一碳-7-烯保护后的7-ADCA，混合后进行缩合反应；

(2)反应结束后，加入水、盐酸经水解反应后体系分层，有机相层待用，水层进行真空蒸馏保留非馏出液；

(3)非馏出液进行结晶，然后过滤，滤液待用，滤饼洗涤干燥后得到头孢拉定；

(4)合并所述有机相层和所述滤液，回收提取头孢拉定，

所述步骤(1)中的1,8-二氮杂二环[5,4,0]十一碳-7-烯与7-ADCA的质量比为1：1.1，

所述步骤(2)中真空蒸馏直至水溶液中残留的二氯甲烷量小于0.8％w/w，

所述步骤(4)中的回收提取工艺包括以下步骤：

(5)将合并液经聚酰胺膜处理浓缩至合并液原始体积的15％～25％，得到浓缩液1，透过液待用；

(6)透过液经聚酰胺膜处理浓缩至透过液原始体积的10％～15％，得到浓缩液2；

(7)将浓缩液1和浓缩液2合并，通过β-萘酚络合提取头孢拉定；

取L-精氨酸、通过包括以上步骤的制备方法制备的头孢拉定，重量计，按照L-精氨酸400份或600份，头孢拉定1000份的配比，置于注射用水中，搅拌使其溶解；于QZR-5型喷雾干燥器中喷雾干燥，进口温度105℃～115℃，出口温度50℃～55℃，进料量25～40ml/min，喷头压力0.25～0.40kgf/cm²，与旋风分离器处收集混粉，即得成品。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的7-ADCA与双氢苯甘氨酸酰氯盐酸盐的质量比为1∶1.2。